一种用于检测液化丙烯中醛酮类物质含量的采样装置及方法与流程

本发明涉及化学物质检测，具体涉及一种用于检测液化丙烯中醛酮类物质含量的采样装置及方法。

背景技术：

1、液化丙烯通常作为反应原料应用于化工生产中，其杂质的测定通常采用气体进样方式，用气相色谱进行定性定量分析，但若杂质含量低于气相色谱检出限时，直接气体进样则无法检测出其含量。甲醛因在气相色谱无响应，通常采用液相色谱法、酚试剂法、变色酸法和乙酰丙酮法进行测试。但这些方法常应用于固体样品、水或空气中甲醛含量的检测。其中测定气体中甲醛等醛酮类物质时，通常使用空气采样器与气泡吸收管串联的形式来接收气体，空气采样器记录气体体积，再由温度、压力计算出采样量；气泡吸收管中装有水作为吸收液，完成采样后再加入酚试剂或2，4-二硝基苯肼(dnph)反应，生成吖嗪或对应的腙衍生物质，再通常通过萃取浓缩等步骤后，用紫外分光光度计或液相色谱进行定量，该方法需要采样后再加入试剂反应，过程复杂，且采样方式不适用于液化气体的定量。因此，需要发明一种采样装置与检测方法，用于测定液化丙烯中甲醛等醛酮类物质的含量。

技术实现思路

1、为实现上述目的，本发明提供一种用于检测液化丙烯中醛酮类物质含量的采样装置及方法。

2、本发明采用的技术方案是：

3、一种用于检测液化丙烯中醛酮类物质含量的采样装置，其特征在于，包括液化丙烯钢瓶、恒温水浴箱和样品回收装置，恒温水浴箱中设置有螺旋式玻璃管，螺旋式玻璃管浸没在水浴中，其进口端通过进料管与液化丙烯钢瓶连接，出口端通过出料管与回收装置连接；螺旋式玻璃管内灌装有醛酮类物质吸收液。

4、进一步地，液化丙烯钢瓶的容积为200～1000ml。

5、进一步地，水浴温度为40～90℃。

6、进一步地，螺旋式玻璃管与出料管之间设置有缓冲腔，缓冲腔浸没在水浴中。

7、进一步地，螺旋式玻璃管可多个串联。

8、使用上述任意一种采样装置检测液化丙烯中醛酮类物质含量的方法，包括以下步骤：

9、a.将液化丙烯装入液化丙烯钢瓶中，采用精度不低于0.01g的天平称量总钢瓶质量m1，单位为g；

10、b.配制吸收液：称取足量的dnph于棕色试剂瓶中，加入盐酸和水，超声形成饱和溶液后过滤，将dnph饱和溶液转移至分液漏斗中，加入适量的二氯甲烷振荡后静置，待分层后，弃去下层有机相，重复上述操作萃取一次；最后用适量正己烷萃取，当有机相与dnph溶液分层后，将下层的dnph溶液转移至经乙腈冲洗并干燥过的棕色试剂瓶中密封，得到醛酮类物质吸收液；

11、c.在螺旋式玻璃管中装入足量的醛酮类物质吸收液，放入恒温水浴箱中，使其进口端通过进料管与液化丙烯钢瓶连接，出口端通过出料管与样品回收装置连接；设置合适的温度后，打开液化丙烯钢瓶的出口阀，使丙烯样品与螺旋式玻璃管中的酸性吸收液反应生成对应的腙衍生物质后，进入样品回收装置；

12、d.完成采样后，关闭并取下液化丙烯钢瓶，并称量其质量为m2，单位为g；

13、e.取下螺旋式玻璃管，将醛酮类物质吸收液移至分液漏斗中，用少量二氯甲烷清洗吸收瓶，再分别用水和二氯甲烷清洗，清洗液一并转移至分液漏斗；

14、f.加入适量有机相萃取剂，振摇后静置分层，收集有机相于三角瓶中，重复萃取水相，合并有机相，加入颗粒状干燥剂，静置脱水干燥；

15、g.将干燥后的有机相试样提取液转移至浓缩装置中，浓缩至近干，更换溶剂为色谱纯乙腈，并用乙腈定容至合适体积v，过滤至样品瓶中待测；

16、h.用色谱纯溶剂将醛酮类物质-dnph的腙衍生物标准溶液稀释至不同梯度浓度，利用液相色谱仪测试，用浓度和峰面积绘制标准曲线；

17、i.测定样品，测试出样品中腙衍生物峰面积后，用标准曲线对试样中目标物定量，通过以下公式计算得到醛酮类物质含量ci：

18、

19、其中：

20、ci-醛酮类物质含量，单位为μg/ml

21、v-定容体积，单位为ml；

22、m1-取样前钢瓶质量，单位为g；

23、m2-取样后钢瓶质量，单位为g；

24、mi1-醛酮类物质分子量；

25、mi2-对应醛酮类物质-dnph腙衍生物分子量。

26、作为优选地，使m1-m2的值大于3.0g。以减少丙烯样品称量误差。

27、作为优选地，有机相萃取剂为二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液。

28、作为优选地，所述干燥剂为无水硫酸钠。

29、作为优选地，所述溶剂为色谱纯乙腈或色谱纯甲醇。

30、本发明的有益效果：

31、1、采用小型钢瓶装液化丙烯，便于称量取样前后钢瓶质量，准确计算出进样量。

32、2、采样吸收液为酸性吸收液，在螺旋式玻璃管中的吸收液与样品中的醛酮类物质有充分接触面积，保证样品中醛酮类物质与吸收液充分反应，提高吸收率。

33、3、进样过程中，醛酮类物质在水浴恒温作用下与吸收液直接发生衍生反应，省去了采样后再反应的过程。

技术特征：

1.一种用于检测液化丙烯中醛酮类物质含量的采样装置，其特征在于，包括液化丙烯钢瓶(1)、恒温水浴箱(2)和样品回收装置(8)，恒温水浴箱(2)中设置有螺旋式玻璃管(3)，螺旋式玻璃管(3)浸没在水浴中，其进口端通过进料管(6)与液化丙烯钢瓶(1)连接，出口端通过出料管(7)与回收装置(8)连接；螺旋式玻璃管(3)内灌装有醛酮类物质吸收液。

2.根据权利要求1所述的采样装置，其特征在于，液化丙烯钢瓶(1)的容积为200～1000ml。

3.根据权利要求1所述的采样装置，其特征在于，水浴温度为40～90℃。

4.根据权利要求1所述的采样装置，其特征在于，螺旋式玻璃管(3)与出料管(7)之间设置有缓冲腔(71)，缓冲腔(71)浸没在水浴中。

5.根据权利要求1所述的采样装置，其特征在于，螺旋式玻璃管(3)可以多个串联使用。

6.使用权利要求1～5任一项所述采样装置检测液化丙烯中醛酮类物质含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，使m1-m2的值大于3.0g。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，有机相萃取剂为二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述干燥剂为无水硫酸钠。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶剂为色谱纯乙腈或色谱纯甲醇。

技术总结
本发明公开了一种用于检测液化丙烯中醛酮类物质含量的采样装置及方法，采样装置包括液化丙烯钢瓶、恒温水浴箱和样品回收装置，恒温水浴箱中设置有螺旋式玻璃管，螺旋式玻璃管浸没在水浴中，其进口端通过进料管与液化丙烯钢瓶连接，出口端通过出料管与回收装置连接；螺旋式玻璃管内灌装有醛酮类物质吸收液。使用本发明的采样装置检测液化丙烯中醛酮类物质含量，检测方法简单，检测精度满足要求。

技术研发人员：黄东平,江芸,邢益辉,纪忆,刘新迁
受保护的技术使用者：红宝丽集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11