一种SEM联用的TEM样品无损夹持装置及TEM样品无损夹持方法

本发明属于电子显微镜测试设备领域，尤其涉及一种sem联用的tem样品无损夹持装置及tem样品无损夹持方法。

背景技术：

1、透射电子显微镜(transmission electron microscope，简称tem)能清晰地表征晶体材料的微观组织、缺陷和原子结构。tem样品通常是外形尺寸为直径为3mm，厚度为100um的圆片。然而，受到电子光学系统的限制，如果tem图像的分辨率和精度越高，则可观测的区域越小。这不利于对样品电子透明区域整体的晶体取向、晶界成分和物相等微观组织进行分析。

2、扫描电子显微镜(scanning electron microscope，简称sem)能对样品进行高分辨率微区形貌分析。装配在sem中的电子背散射衍射(electron back scattereddiffraction，简称ebsd)装置可以通过单一次数的扫描得到较大范围的晶体结构和取向等信息，并能与样品同一区域的微观组织相对应。ebsd技术广泛应用于金属和无机晶体材料的分析测试中。装配在sem内的原位力学加载装置可以在sem成像的同时进行定量纳米力学测试，从而实现对样品原位力学加载的功能。然而，上述的表征测试方法，都需要将样品通过导电胶粘贴在钉形台上，导电胶的品质直接影响成像质量和测试精度。现有的装样方法适用于块体样品、镶嵌样品和能涂布在导电胶上的粉末样品等，若是直接将包含电子透明区域的tem样品粘贴于导电胶上，可以进行表征测试，但是无法在不损坏电子透明区域的前提下将样品取下，即“用后即废”，且导电胶也会污染。因此，对于tem样品的准原位试验，特别是联合sem、ebsd表征和原位力学加载这些同一个样品需要反复装夹-观测的实验，实际上在夹持装置上受到了限制。

3、现有技术中，中国专利cn111982943a针对薄型样品公开了一种ebsd测试样品台，然而它的装样方式依旧是将样品与挡板之间通过导电胶带或导电银浆固定粘结相连。中国专利cn213278009u公开了一种便于装卸载网样品的扫描电镜样品台，然而单个螺钉和压板的设计，可能因为压板的应变积累而导致夹紧失效，样品松动，最终可能会造成样品被吸入极靴，损坏电镜，可靠性欠佳。中国专利cn213304063u使用夹持的方法公开了一种用于薄型样品的扫描电镜样品台，然而其第一夹持和第二夹持的网状结构将遮挡sem和ebsd的电子信号，使其成像不完整，同时网状结构也会干扰原位力学加载机构的定位和加载，可能造成加载机构的损坏，同样存在可靠性欠佳的问题。日本tsl solutions株式会社公布了一种用于透射菊池衍射(transmission kikuchi diffraction，简称tkd)的tem样品夹具，然而，受到成像条件的限制，该夹具只能以特殊的角度完成tkd测试，不能扩展其他应用，且零部件多达二十余个，结构复杂，价格昂贵，可靠性低。荷兰dens solutions b.v.公布了一种用于原位加热/偏压tkd的tem样品夹具，然而，该夹具需要利用聚焦离子束技术将关注的样品提取并焊接到微机电系统芯片上，制样过程复杂，制样成本高，且观测区域小，样品易在转移的过程中损坏，同时微机电系统芯片本身售价高昂，应用成本高，不利于推广应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种sem联用的tem样品无损夹持装置及tem样品无损夹持方法，其可实现无损伤的、可重复装夹拆卸tem样品，且可靠性高、成本低。

2、本发明的技术方案是：一种sem联用的tem样品无损夹持装置，包括安装台，所述安装台的下侧具有可连接于力学加载装置样品台的连接部，所述安装台上设置有样品底座，所述样品底座上侧中央处设置有用于定位安放tem样品的样品槽，所述tem样品无损夹持装置还包括用于将tem样品压紧的压片，所述压片的中央处设置有尺寸小于tem样品外形尺寸的样品通孔，所述样品底座上侧设置有用于定位所述压片以避免所述压片相对所述样品底座倾转的定位结构；所述tem样品无损夹持装置还包括第一锁紧件，所述第一锁紧件穿过所述压片、所述样品底座且连接于所述安装台。

3、可选地，所述tem样品无损夹持装置还包括第二锁紧件，所述第二锁紧件穿过所述压片并螺纹连接于所述样品底座。

4、可选地，所述安装台的中轴与所述样品槽的中轴重合；所述安装台的顶部设置第一螺纹孔，所述第一螺纹孔成对设置且关于所述安装台的中轴对称设置；

5、所述样品底座设置有与所述第一螺纹孔同轴对齐的第一通孔，所述第一通孔成对设置且关于所述样品槽的中轴对称设置。

6、可选地，所述样品底座设置有第二螺纹孔，所述第二螺纹孔成对设置且关于所述样品槽的中轴对称设置。

7、可选地，所述第一通孔、所述第二螺纹孔均沿所述样品底座的长度方向设置，且所述第二螺纹孔相对所述第一通孔靠近所述样品槽。

8、可选地，所述定位结构包括两组凸筋，两组所述凸筋分设于所述样品槽的两侧，所述凸筋沿所述样品底座的长度方向，所述压片宽度方向的两侧与所述凸筋相接。

9、可选地，所述凸筋的高度不高于所述第一锁紧件、第二锁紧件的高度。

10、可选地，所述安装台呈圆柱状，所述连接部呈圆柱状，且所述连接部的直径小于所述安装台的直径，所述连接部一体连接于所述安装台的下侧，所述连接部的中轴与所述安装台的中轴重合。

11、可选地，所述第一锁紧件的下端不穿出所述安装台的底部。

12、本发明还提供了一种基于上述sem联用的tem样品无损夹持装置的tem样品无损夹持方法，包括以下步骤：

13、将tem样品安放于样品底座的样品槽内；

14、将压片放置于所述样品底座上并通过定位结构定位；

15、利用第一锁紧件、第二锁紧件将压片、样品底座和安装台固定连接。

16、本发明所提供的一种sem联用的tem样品无损夹持装置及tem样品无损夹持方法，其可以实现tem样品无损伤、可重复装夹拆卸，具有成本经济、可靠性高等优点，适用于sem、ebsd和原位力学加载等多功能表征测试方法的特殊固定结构，装置适用性佳，能够在sem、ebsd和原位力学加载等多功能表征测试实验中无损伤、可重复装夹拆卸tem样品，并兼具可靠性和经济性，有效地保障作业设备安全，利于推广应用。

技术特征：

1.一种sem联用的tem样品无损夹持装置，其特征在于，包括安装台，所述安装台的下侧具有可连接于力学加载装置样品台的连接部，所述安装台上设置有样品底座，所述样品底座上侧中央处设置有用于定位安放tem样品的样品槽，所述tem样品无损夹持装置还包括用于将tem样品压紧的压片，所述压片的中央处设置有尺寸小于tem样品外形尺寸的样品通孔，所述样品底座上侧设置有用于定位所述压片以避免所述压片相对所述样品底座倾转的定位结构；

2.如权利要求1所述的一种sem联用的tem样品无损夹持装置，其特征在于，所述tem样品无损夹持装置还包括第二锁紧件，所述第二锁紧件穿过所述压片并螺纹连接于所述样品底座。

3.如权利要求2所述的一种sem联用的tem样品无损夹持装置，其特征在于，所述安装台的中轴与所述样品槽的中轴重合；所述安装台的顶部设置第一螺纹孔，所述第一螺纹孔成对设置且关于所述安装台的中轴对称设置；

4.如权利要求3所述的一种sem联用的tem样品无损夹持装置，其特征在于，所述样品底座设置有第二螺纹孔，所述第二螺纹孔成对设置且关于所述样品槽的中轴对称设置。

5.如权利要求4所述的一种sem联用的tem样品无损夹持装置，其特征在于，所述第一通孔、所述第二螺纹孔均沿所述样品底座的长度方向设置，且所述第二螺纹孔相对所述第一通孔靠近所述样品槽。

6.如权利要求2所述的一种sem联用的tem样品无损夹持装置，其特征在于，所述定位结构包括两组凸筋，两组所述凸筋分设于所述样品槽的两侧，所述凸筋沿所述样品底座的长度方向，所述压片宽度方向的两侧与所述凸筋相接。

7.如权利要求6所述的一种sem联用的tem样品无损夹持装置，其特征在于，所述凸筋的高度不高于所述第一锁紧件、第二锁紧件的高度。

8.如权利要求1至7中任一项所述的一种sem联用的tem样品无损夹持装置，其特征在于，所述安装台呈圆柱状，所述连接部呈圆柱状，且所述连接部的直径小于所述安装台的直径，所述连接部一体连接于所述安装台的下侧，所述连接部的中轴与所述安装台的中轴重合。

9.如权利要求1至7中任一项所述的一种sem联用的tem样品无损夹持装置，其特征在于，所述第一锁紧件的下端不穿出所述安装台的底部。

10.一种基于权利要求1-9任一项所述的sem联用的tem样品无损夹持装置的tem样品无损夹持方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明适用于电子显微镜测试设备领域，提供了一种SEM联用的TEM样品无损夹持装置及TEM样品无损夹持方法。TEM样品无损夹持装置包括安装台、样品底座和压片，安装台的下侧具有连接部，安装台上设置有样品底座，样品底座上设置有样品槽，压片的中央处设置有样品通孔，样品底座上侧设置有用于定位压片以避免压片相对样品底座倾转的定位结构；TEM样品无损夹持装置还包括第一锁紧件，第一锁紧件穿过压片、样品底座且螺纹连接于安装台。应用方法用于安装上述TEM样品无损夹持装置。本发明所提供的一种SEM联用的TEM样品无损夹持装置及TEM样品无损夹持方法，其可以实现TEM样品无损伤、可重复装夹拆卸，具有成本经济、可靠性高等优点，利于推广应用。

技术研发人员：王帅,曹海邻
受保护的技术使用者：南方科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13