咳敏胶囊指纹图谱的建立方法

本发明涉及中药制剂的指纹图谱检测方法，尤其是一种咳敏胶囊指纹图谱的建立方法。

背景技术：

1、中药指纹图谱是指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。其具有全面且可量化的优点。

2、咳敏胶囊包括附片、蜜麻黄、炙甘草，其具有止咳功效。目前尚无以全面表征咳敏胶囊的化学特征的方法。

技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的技术问题，本发明提供一种咳敏胶囊指纹图谱的建立方法。

2、本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

3、咳敏胶囊指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：

4、(1)制备供试品溶液：取样品内容物适量，研细，取细粉0.5g，加入甲醇50ml，超声处理，冷却至室温，过滤，取续滤液，即得；

5、(2)制备参照物溶液：取对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.1mg的溶液，作为参照物溶液；

6、(3)色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相a，0.1％磷酸为流动相b，流速为每分钟1.0ml；柱温30℃；甘草苷与相邻色谱峰的分离度应大于1.5；

7、(4)分别吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。

8、进一步的，所述咳敏胶囊有以下成分组成：附片(黑顺片)、蜜麻黄、炙甘草、淀粉。

9、进一步的，采用梯度洗脱方式，其洗脱时间与流动相比例为：0min，流动相a 10％，流动相b 90％；60min，流动相a 90％，流动相b10％。

10、进一步的，色谱柱为welch xtimate@c18或等效色谱柱，柱长为2.5cm，内径为4.6mm，粒径为5μm。

11、进一步的，检测波长为235nm。

12、进一步的，超声处理条件为250w，40khz，30分钟。

13、进一步的，所述对照品为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、甘草苷、甘草酸铵。

14、进一步的，供试品溶液指纹图谱中应呈现12个特征峰，其中峰3、峰6、峰8、峰12与对照品盐酸麻黄碱、甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、甘草酸铵的保留时间基本一致；规定与参照物甘草苷峰保留时间相对应的峰为标识为s峰，计算各特征峰与s峰的相对保留时间，其应在规定值±10.0％之内。

15、进一步的，规定值为：0.33(峰1)、0.40(峰2)、0.51(峰3)、0.94(峰4)、0.97(峰5)、1.0(峰6，s)、1.28(峰7)、1.31(峰8)、1.35(峰9)、1.38(峰10)、1.53(峰11)、2.04(峰12)。

16、进一步的，mark峰匹配，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品溶液指纹图谱与对照品指纹图谱经相似度计算，相似度不低于0.90。

17、与现有的技术相比，本发明的有益效果为：

18、试验通过不同的供试品溶液制备和色谱条件考察，确定本品指纹图谱的供试品溶液制备方法和检测条件，识别甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、甘草酸铵、盐酸麻黄建等4个特征峰，较好的体现了咳敏胶囊的物质基础，可作为咳敏胶囊的质量控制依据，用于评价制剂质量的真实性、优良性和稳定性。

技术特征：

1.一种咳敏胶囊指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，所述咳敏胶囊由以下组分组成：附片(黑顺片)、蜜麻黄、炙甘草、淀粉。

3.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，采用梯度洗脱方式，其洗脱时间与流动相比例为：0min，流动相a 10％，流动相b 90％；60min，流动相a 90％，流动相b10％。

4.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，色谱柱为welch xtimate@c18或等效色谱柱，柱长为2.5cm，内径为4.6mm，粒径为5μm。

5.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，检测波长为235nm。

6.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，超声处理条件为250w，40khz，30分钟。

7.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，所述对照品为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、甘草苷、甘草酸铵。

8.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，供试品溶液指纹图谱中应呈现12个特征峰，其中峰3、峰6、峰8、峰12与对照品盐酸麻黄碱、甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、甘草酸铵的保留时间基本一致；规定与参照物甘草苷峰保留时间相对应的峰为标识为s峰，计算各特征峰与s峰的相对保留时间，其应在规定值±10.0％之内。

9.根据权利要求8所述建立方法，其特征在于，规定值为：0.33(峰1)、0.40(峰2)、0.51(峰3)、0.94(峰4)、0.97(峰5)、1.0(峰6，s)、1.28(峰7)、1.31(峰8)、1.35(峰9)、1.38(峰10)、1.53(峰11)、2.04(峰12)。

10.根据权利要求1所述建立方法，其特征在于，mark峰匹配，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品溶液指纹图谱与对照品指纹图谱经相似度计算，相似度不低于0.90。

技术总结
本发明涉及一种咳敏胶囊指纹图谱的建立方法。本发明通过不同的供试品溶液制备和色谱条件考察，确定本品指纹图谱的供试品溶液制备方法和检测条件，识别甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、甘草酸铵、盐酸麻黄建等4个特征峰，较好的体现了咳敏胶囊的物质基础，可作为咳敏胶囊的质量控制依据，用于评价制剂质量的真实性、优良性和稳定性。

技术研发人员：孙鹏,赵婷婷,张颖颖,梁霞,刘圣梅,于蓓蓓
受保护的技术使用者：山东中医药大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12