一种用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法

本发明属于金属材料领域，涉及一种用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法。

背景技术：

1、核反应产生的大量高能粒子会对反应堆结构材料造成严重的辐照损伤，造成材料力学性能和物理性能的退化。高能粒子(包括质子、中子、轻/重离子等)辐照在材料中引入高密度的空位和间隙原子，辐照点缺陷进一步聚集演化成位错环，层错四面体，气泡和空洞等。大量的辐照缺陷累积使材料发生硬化，脆化，导热率降低等，从而加速材料性能的退化。微观缺陷结构是调控材料宏观性能的关键因素，深入研究辐照缺陷的形成机理，构建缺陷结构与辐照效应的对应关系，对材料的结构设计和性能优化至关重要。

2、目前制备表征辐照缺陷的样品主要有两种。一种是纳米厚度样品。根据srim软件的模拟结果，高能辐照离子完全穿透纳米厚度样品(认为厚度为100nm)，并没有停留在样品中。另外，纳米厚度样品存在上下两个表面，由于表面能量较高，辐照产生的点缺陷倾向于从样品内部迁移到表面，这两个因素导致纳米厚度样品与块体样品中的辐照缺陷有不同的特征及分布规律。

3、另外一种是块体样品。在块体样品中通常采用提样的方法来研究辐照缺陷沿深度和不同深度的分布及特征，这需要分别对不同深度的区域重复提样，再进行微观缺陷的表征，耗费时间及成本，效率低。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，该方法能够制备得到距离辐照表面不同深度的区域的透射样品，且具有制作成本低、效率高的特点。

2、为达到上述目的，本发明所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法包括以下步骤：

3、1)获取金属薄片；

4、2)对金属薄片进行辐照实验；

5、3)将金属薄片沿直径方向切割成半圆状，将半圆状样品夹持于夹具上，然后将夹具粘接于样品台上；

6、4)通过离子束去除切割过程中产生的变形区域；

7、5)调整样品台的倾转角度，使得离子束方向平行于夹具的侧面，选择距离辐照表面不同深度d进行加工，分别在倾转角度为5.5°及8.5°进行两侧减薄，得透射电镜样品。

8、步骤1)的具体操作为：

9、使用砂纸去除金属表面的氧化层，并打磨至100μm厚度，再使用冲样器冲成圆片，然后打磨至50-80μm厚度后进行电解双喷，进一步减薄至10-40μm，得金属薄片。

10、所述圆片的直径为3mm。

11、步骤3)中将夹具采用双面铜胶粘接于样品台上。

12、步骤4)的具体操作为：

13、调整样品台的水平角度，使得离子束方向垂直于夹具的正面，通过离子束去除切割过程中产生的变形区域。

14、本发明具有以下有益效果：

15、本发明所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法在具体操作时，在同一辐照块体样品上获得不同深度的透射样品，从而减少制备不同深度下辐照损伤所需的样品数量，同时实现低成本及高效率。另外，需要说明的是，本发明制得的样品可以用于透射电镜双倾杆，极大地方便了在不同晶体学方向下表征辐照缺陷，提高实验效率。

技术特征：

1.一种用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，其特征在于，步骤1)的具体操作为：

3.根据权利要求2所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，其特征在于，所述圆片的直径为3mm。

4.根据权利要求1所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，其特征在于，步骤3)中将夹具采用双面铜胶粘接于样品台上。

5.根据权利要求1所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，其特征在于，步骤4)的具体操作为：

技术总结
本发明公开了一种用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，包括以下步骤：1)获取金属薄片；2)对金属薄片进行辐照实验；3)将金属薄片沿直径方向切割成半圆状，将半圆状样品夹持于夹具上，然后将夹具粘接于样品台上；4)通过离子束去除切割过程中产生的变形区域；5)调整样品台的方向，使得离子束方向平行于夹具的侧面，选择距离辐照表面不同深度D进行加工，分别在倾转角度为5.5°及8.5°进行两侧减薄，得透射电镜样品，该方法能够制备得到距离辐照表面不同深度的区域的透射样品，且具有制作成本低、效率高的特点。

技术研发人员：韩卫忠,边轶男
受保护的技术使用者：西安交通大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13