N,N-二甲基苯胺的检测方法及萃取头

本发明涉及电化学，尤其涉及一种n，n-二甲基苯胺的检测方法及萃取头。

背景技术：

1、n，n-二甲基苯胺(dma)又称二甲基替苯胺，属于苯胺类化合物，无色至淡黄色油状液体，有刺激性臭味，高毒，在高热的条件下能分解释放出有毒的苯胺气体。常用作染料中间体，用于制作香兰素、偶氮染料和三苯基甲烷染料等；也可作溶剂、稳定剂、分析试剂和重要的化工原料。在此情况下，dma存在向环境中排放的可能，对环境造成了潜在污染；它还具有基因毒性，基因毒性杂质对人体的dna有直接作用，导致dna的损伤，从而带有致癌、致畸或致突变的性质。即使极少量的基因毒性杂质也会对人体造成极其严重的危害。因此，对它的分析已引起人们的关注。目前，已有学者采用气相色谱法测定阿莫西林钠中的dma，液相色谱-质谱联用测定富马酸喹硫平中dma，不过，这些方法在样品前处理过程中需要用到大量的有机溶剂作为萃取剂，达不到绿色环保的要求。所以，一种绿色、样品用量少，方便快捷、无溶剂的的样品前处理技术是检测dam的是重要研究内容之一。

技术实现思路

1、本发明针对上述现有问题，提出一种n，n-二甲基苯胺的检测方法及萃取头。

2、根据本发明的一个方面，提供一种n，n-二甲基苯胺的检测方法，包括以下步骤：制备ppy+n-mcwt+mos2复合萃取头；将所述复合萃取头顶空萃取n，n-二甲基苯胺；构建气相色谱-质谱(gc-ms)，并用所述萃取头进行n，n-二甲基苯胺的检测。其有益效果是：ppy+n-mcwt+mos2复合萃取头对n，n-二甲基苯胺具有更好的萃取效率和机械稳定性。将本申请的方法用于实际样品中的n，n-二甲基苯胺检测，具有较好的灵敏性和实用性。

3、在一些实施方式中，制备所述复合萃取头包括以下步骤：配置含有py、mos2、n-mwcnt的混合溶液；将电极系统进入到所述混合溶液中，进行cv扫描制备复合萃取头。其有益效果是：由此制得的符合萃取头具有良好的导电性和机械稳定性，对n，n-二甲基苯胺检测具有较好的灵敏度。

4、在一些实施方式中，所述py为7.5μl/ml；和/或mos2为0.4mg/ml；和/或cooh-mwcnts为0.02mg/ml。其有益效果是：由此制得的符合萃取头具有良好的导电性和机械稳定性，对n，n-二甲基苯胺检测具有较好的灵敏度。

5、在一些实施方式中，还包括以下步骤：将萃取头固于自制进样器中，晾干后，制得ppy+n-mcwt+mos2的进样装置。其有益效果是：以净化萃取头上杂质，提高检测精度和灵敏度。

6、在一些实施方式中，所述老化的条件为：将进样装置插入气相色谱的气化室中进行老化，设置进样口为90℃温度，老化30min；接着将进样口温度持续升温至230-250℃，并持续老化1.5h后放置备用。其有益效果是：可以净化萃取头上杂质，提高检测精度和灵敏度。

7、在一些实施方式中，所述复合萃取头顶空萃取n，n-二甲基苯胺包括以下步骤：在萃取容器中加入饱和氯化钠溶液，形成第一混合液；对第一混合液进行搅拌并恒温水浴；再加入n，n-二甲基苯胺溶液，进行搅拌；将所述进样装置插入所述萃取瓶并让所述萃取头暴露在溶液顶空，在搅拌状态下进行顶空萃取；将萃取头收回保护套内，迅速插入气相色谱气化室，并将萃取头推出解吸后，再进行gc-ms分离检测。其有益效果是：由此更加方便进行后续的检测操作。

8、在一些实施方式中，所述恒温水浴的温度为：60℃；所述搅拌为磁力搅拌，搅拌速度为200-400r/min，搅拌时间为30-50min。其有益效果是：这个温度下的萃取头的涂层分布均匀，稳定性较好，从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

9、在一些实施方式中，所述萃取时间为30-50min；和/或所述萃取温度为20-70℃；和/或解析时间为3-5min。其有益效果是：这个温度和时间下的萃取头的涂层分布均匀，稳定性较好，从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

10、在一些实施方式中，所述cv扫描的循环伏安范围为0-1.5v；扫描速率为0.05mv/s，扫描数量为100圈。其有益效果是：由此制得的萃取头的涂层分布均匀，稳定性较好，从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

11、根据本申请的另一个方面，一种用于检测n，n-二甲基苯胺的萃取头，其特征在于，所述萃取头包含py、mos2、n-mwcnt的复合材料。其有益效果是：萃取头的涂层分布均匀，稳定性较好，从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。其有益效果是：萃取头的涂层分布均匀，稳定性较好，从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

技术特征：

1.一种n，n－二甲基苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的n，n－二甲基苯胺的检测方法，其特征在于，

3.根据权利要求2所述的n，n－二甲基苯胺的检测方法，其特征在于，

4.根据权利要求2所述的n，n－二甲基苯胺的检测方法，其特征在于，还包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的n，n－二甲基苯胺的检测方法，其特征在于，所述老化的条件为：

6.根据权利要求1所述的n，n－二甲基苯胺的检测方法，其特征在于，所述复合萃取头顶空萃取n，n－二甲基苯胺包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的n，n－二甲基苯胺的检测方法，其特征在于，所述恒温水浴的温度为：60℃；

8.根据权利要求6所述的n，n－二甲基苯胺的检测方法，其特征在于，

9.根据权利要求1所述的n，n－二甲基苯胺的检测方法，其特征在于，所述cv扫描的循环伏安范围为0－1.5v；扫描速率为0.05mv/s，扫描数量为100圈。

10.一种用于检测n，n－二甲基苯胺的萃取头，其特征在于，

技术总结
本申请公开了一种N，N－二甲基苯胺的检测方法，包括以下步骤：制备PPY+N－MCWT+MoS<subgt;2</subgt;复合萃取头；将所述复合萃取头顶空萃取N，N－二甲基苯胺；构建气相色谱－质谱(GC－MS)，并用所述萃取头进行N，N－二甲基苯胺的检测。其有益效果是：PPY+N－MCWT+MoS<subgt;2</subgt;复合萃取头对N，N－二甲基苯胺具有更好的萃取效率和机械稳定性。将本申请的方法用于实际样品中的N，N－二甲基苯胺检测，具有较好的灵敏性和实用性。

技术研发人员：杨光明,魏艳青,朱玉秀,陈显兰,杨红萍
受保护的技术使用者：红河学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13