一种测定硫精矿中高硫含量的方法与流程

本发明涉及矿石中痕量元素分析，具体涉及一种测定硫精矿中高硫含量的方法。

背景技术：

1、硫精矿中的硫含量很高，可达10％-50％，主要用于生产硫酸、硫磺等。常规的定硫仪一般检测最高含量不超过5％，而高频红外碳硫分析仪一般测试含量也在2％以内。

2、但目前还没有利用此方法检测硫精矿中硫含量方法标准。硫精矿属于矿石类材料，为此如何选择合适的助熔材料，确保硫完全释放尤为重要；如何确定高频红外碳硫分析仪的工作条件尚无定论。因此，如何准确测定硫精矿中高硫含量硫含量是目前的一个难题。

技术实现思路

1、鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种测定硫精矿中高硫含量的方法，用于解决现有技术中如何准确测定硫精矿中高硫含量的问题。

2、为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种测定硫精矿中高硫含量的方法，所述方法采用高频红外碳硫分析仪，应用高频感应燃烧-红外线吸收法测定硫含量；

3、所述方法包括坩埚预处理、准备测定用备品和分析测定步骤，具体包括：

4、1)、坩埚预处理：

5、a1、将陶瓷坩埚放入马弗炉中，1100℃灼烧2小时；

6、a2、取出陶瓷坩埚，待冷却后置于干燥器中，同时在干燥器中放入变色硅胶吸附吸陶瓷坩埚中的水分；

7、a3、将陶瓷坩埚置于高频红外碳硫分析仪中使用；

8、2)、准备测定用备品，包括：

9、已知含硫量的硫酸钾，用于硫含量测定的基准；

10、已知含硫量的标准样品一、标准样品二、标准样品三，用于校准高频红外碳硫分析仪工作参数；

11、助熔剂一、助熔剂二，用于将矿物中的杂质结合成渣而与金属分离，以达到熔炼的目的；

12、3)、分析测定，包括：

13、s1、定制短硫池置于高频红外碳硫分析仪中使用；

14、s2、调整高频红外碳硫分析仪的工作参数；

15、s3、按比例称取助熔剂一、助熔剂二混合置于陶瓷坩埚中，通氧燃烧后经高频红外碳硫分析仪测定混合助熔剂中的硫含量空白值m1；

16、s4、分别称取标准样品一、标准样品二、标准样品三单独置于陶瓷坩埚中，通氧燃烧后经高频红外碳硫分析仪分别测定标准样品一、标准样品二、标准样品三中的含硫量值，并对应制作高频红外碳硫分析仪的工作曲线；

17、s4、改变称样量后再次称取准样品一、标准样品二、标准样品三分别置于陶瓷坩埚中，通氧燃烧后经高频红外碳硫分析仪分别测定标准样品一、标准样品二、标准样品三中的含硫量值，对应制作验证曲线，通过将验证曲线与步骤s3中制作的工作曲线对比的拟合度以验证工作曲线的准确性，进而获得校准的高频红外碳硫分析仪工作参数；

18、s5、采用经s3步骤调整的高频红外碳硫分析仪测定待测硫精矿粉末样品中的硫含量。

19、于本发明的一实施例中，所述s1步骤中，短硫池的长度为25-40mm，池电压在1.4-1.8v之间且池电压在每分钟的跳变小于0.001v。

20、于本发明的一实施例中，所述s2步骤中，高频红外碳硫分析仪的工作参数包括顶氧流量、分析气流量、载氧压力、动力气压力、最小分析时间。

21、于本发明的一实施例中，所述2)步骤中，标准样品一为磷铁矿，已知硫含量为1.46％。

22、于本发明的一实施例中，所述2)步骤中，标准样品二为钛精矿，已知硫含量为4.77％。

23、于本发明的一实施例中，所述2)步骤中，标准样品三为硫精矿，已知硫含量范围为18％-40％。

24、于本发明的一实施例中，标准样品三至少设置有三个，多个标准样品三的硫含量在18％-40％之间逐渐递增。

25、于本发明的一实施例中，所述2)步骤中助熔剂一为纯钨助熔剂，其中的c含量≤0.0008％，s含量≤0.0003％。

26、于本发明的一实施例中，所述助熔剂二为纯铁助熔剂，其中的c含量≤0.0005％，s含量≤0.0005％。

27、于本发明的一实施例中，所述2)步骤中，硫酸钾中的硫含量为18.38％。

28、如上所述，本发明的测定硫精矿中高硫含量的方法，具有以下有益效果：

29、本发明采用定制短硫池来扩大检测的含量范围，通过高中低不同含量段样品的测试进行工作曲线的建立，以保证仪器的准确度和精度；本方法中选择了最佳助熔剂，采用多个标准样品对高频确定红外碳硫分析仪的工作参数，提高红外碳硫分析仪的工作参数设定的准确度，能够快速且准确的测定硫精矿中高硫含量的问题；

30、本发明提出的是一种高效准确、操作简便的测定硫精矿中硫含量的方法，能够解决硫精矿中高硫含量的测定难题，为硫精矿研制、生产、应用和质量控制提供了可靠的技术保障。

技术特征：

1.一种测定硫精矿中高硫含量的方法，所述方法采用高频红外碳硫分析仪，应用高频感应燃烧-红外线吸收法测定硫含量；

2.根据权利要求1所述的测定硫精矿中高硫含量的方法，其特征在于：所述s1步骤中，短硫池的长度为25-40mm，池电压在1.4-1.8v之间且池电压在每分钟的跳变小于0.001v。

3.根据权利要求1所述的测定硫精矿中高硫含量的方法，其特征在于：所述s2步骤中，高频红外碳硫分析仪的工作参数包括顶氧流量、分析气流量、载氧压力、动力气压力、最小分析时间。

4.根据权利要求1所述的测定硫精矿中高硫含量的方法，其特征在于：所述2)步骤中，标准样品一为磷铁矿，已知硫含量为1.46％。

5.根据权利要求1所述的测定硫精矿中高硫含量的方法，其特征在于：所述2)步骤中，标准样品二为钛精矿，已知硫含量为4.77％。

6.根据权利要求1所述的测定硫精矿中高硫含量的方法，其特征在于：所述2)步骤中，标准样品三为硫精矿，已知硫含量范围为18％-40％。

7.根据权利要求6所述的测定硫精矿中高硫含量的方法，其特征在于：所述标准样品三至少设置有三个，多个标准样品三的硫含量在18％-40％之间逐渐递增。

8.根据权利要求1所述的测定硫精矿中高硫含量的方法，其特征在于：所述2)步骤中，助熔剂一为纯钨助熔剂，其中的c含量≤0.0008％，s含量≤0.0003％。

9.根据权利要求8所述的测定硫精矿中高硫含量的方法，其特征在于：所述助熔剂二为纯铁助熔剂，其中的c含量≤0.0005％，s含量≤0.0005％。

10.根据权利要求1所述的测定硫精矿中高硫含量的方法，其特征在于：所述2)步骤中，硫酸钾中的硫含量为18.38％。

技术总结
本发明涉及矿石中痕量元素分析技术领域，具体提供了一种测定硫精矿中高硫含量的方法，所述方法包括坩埚预处理、准备测定用备品和分析测定步骤；坩埚预处理步骤包括陶瓷坩埚灼烧、干燥、投入使用；准备测定用备品包括硫酸钾、标准样品一、标准样品二、标准样品三、助熔剂一、助熔剂二；分析测定步骤包括定制短硫池、测定混合助熔剂中的硫含量空白值、制作高频红外碳硫分析仪的工作曲线、制作验证曲线、确定工作参数、测定待测硫精矿粉末样品中的硫含量；本发明提出的是一种高效准确、操作简便的、测定硫精矿中高硫含量的方法，能够解决硫精矿中高硫含量的测定难题，为硫精矿研制、生产、应用和质量控制提供了可靠的技术保障。

技术研发人员：沈云峰,沈永水
受保护的技术使用者：无锡杰博仪器科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13