一种铝/铁基合金的EBSD制样方法及批量制样的夹具设计

本发明涉及金相组织检测，尤其涉及一种手抛制备ebsd试样的方法及批量制样的夹具设计，且同时适用于铝合金及铁基合金。

背景技术：

1、铝合金属于有色金属材料，在工业中有着广泛的应用，由于其密度小，多数作为轻质材料用于航天、船舶和汽车等领域。铁基合金综合性能良好，材料价格低廉，适用于各行各业。电子背散射衍射(electron backscattered diffraction，简称ebsd)是装配在sem上一种检测技术的延伸，不仅完整保留了扫描电镜自身的观测特点，还可以进行空间分辨率亚微米级的衍射，采用ebsd技术可以分析晶粒的形状及尺寸、织构及取向差和亚晶及孪晶性质等。在试样表面以下几十纳米的深度范围内，背散射电子具有良好的作用效果，此外，待测试样表面的应力状态对菊池衍射花样有着极大的影响，因此ebsd检测技术对待测试样的表面光洁平整度和残余应力状态的要求较高。

2、现有技术一发明了一种批量制备钛合金ebsd样品的方法，该方法降低了人工成本，提高了样品制备质量和效率(一种批量制备钛合金ebsd样品的方法，申请号：202011295750.8)。但该发明仅适用于钛合金，对于铝合金和铁基合金都不适用，此外，该方法中同时将多个样品镶嵌在一起加大了普通预磨和抛光的难度，很难消除所有划痕。

3、现有技术二发明了一种铝合金ebsd试样碱性电解抛光液及制备方法、电解抛光方法，适用于不同加工方法制备的铝合金试样(铝合金ebsd试样碱性电解抛光液及制备方法、电解抛光方法，申请号：201810490803.8)。但该发明实际操作中需要针对不同试验样品对电解参数进行调整，初学者上手难度较大，极大影响菊池衍射花样的获得从而导致标定率的降低。

4、此外，电解抛光过程中有时还需要使用腐蚀性较大的化学品且许多试验需在零下进行，危险性较大。对于铝基和铁基材料的电解抛光必须分别调试参数，几乎无法找到同时适用于铁基合金和铝合金的参数。因此，发明了一种可以同时适用于批量制备铝合金和铁基合金ebsd试样的方法。

技术实现思路

1、针对电解抛光制备ebsd试样存在的问题，本发明的目的是提供一种人工制备铝/铁基合金ebsd试样的方法并设计了一种批量制样的夹具，不仅在低成本的条件下提高了制样效率，还能提高样品检测的成功率。

2、本发明是一种铝/铁基合金的ebsd制样方法及批量制样的夹具设计，其特征在于，包括以下步骤：

3、步骤1：在待测材料上的不同区域切取一定尺寸的试样，将切取的试样进行超声清洗，去除表面油污，不同试样进行编号以进行区分；

4、步骤2：将清洗完的试样吹干，依次放入冷镶嵌模具中，进行冷镶嵌；

5、步骤3：将镶嵌好的试样置于水磨机上预磨，预磨到试样表面无深划痕，且划痕一致为止；将预磨完成的试样用缓水流冲洗，喷洒酒精至完全覆盖于试样表面，随即使用风筒吹干；

6、步骤4：将黑色呢料抛光布润湿并均匀抹涂金刚石研磨膏，进行粗抛光，抛光方向与试样的划痕方向相互垂直，抛到试样表面无明显划痕；然后在容器中用水与金刚石悬浮液按照一定比例混合并搅拌均匀，按照一定频率滴加混合液，继续进行粗抛光，抛到试样表面无明显划痕且呈现镜面效果为止；

7、步骤5：在容器中用水与二氧化硅悬浮液按照一定比例混合并搅拌均匀，随后试样置于羊绒抛光布上，按照一定频率滴加混合液，进行精细抛光，待试样表面无任何划痕且镜面效果达到极致为止；精细抛光之后在缓水流下冲洗试样，把残留在试样表面的混合液冲洗掉，并喷洒酒精，随即使用风筒冷风吹干，然后使用金相胶带封存；

8、步骤6：安装振动抛光布，倒入mastermet2二氧化硅抛光液，抛光液要完全淹没抛光布。装配夹具并将试样全部放入套体3中，通过调节限位螺柱1和限位螺钉4使所有试样待检测面与抛光布接触，调节振动频率与振动时间，开始振动抛光消除试样表面的残余应力；

9、步骤7：振动抛光结束后立即将试样从夹具上取出放入装有酒精的烧杯中，并保证酒精完全淹没试样，并进行超声清洗2min，结束后迅速用风筒冷风吹干，用金相胶带封存，最后去除镶嵌料取出试样，再次用金相胶带封存以备检测。

10、进一步说，步骤1中，加工方式为线切割，切取的试样尺寸为5mm×5mm×2.5mm，超声清洗时清洗液为无水乙醇溶液，清洗时间为3min。

11、进一步说，步骤2中，冷镶嵌模具直径为25mm，镶嵌料为亚克力粉金相冷镶嵌料。

12、进一步说，步骤3中，预磨时砂纸型号依次使用400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目；预磨方向与划痕方向相互垂直，每预磨1-3min后将试样旋转90°继续预磨；风筒开冷风吹干试样。

13、进一步说，步骤4中，进行粗抛光使用的金刚石研磨膏型号为w2.5，所使用的金刚石悬浮液尺寸为1μm，水与金刚石悬浮液的混合比例为1∶20，滴加频率为每间隔5秒滴加一次，每次大约滴加5ml。

14、进一步说，步骤5中，所使用的二氧化硅悬浮液为0.05μm的op-s抛光液，水与二氧化硅悬浮液的混合比例为1∶20，滴加频率为每间隔5秒滴加一次，每次大约滴加5ml。其中，步骤4与5所用的抛光机均为普通型号的金相抛光机。

15、进一步说，步骤6中，所使用的振动抛光机型号为buehler vibromet 2，振动抛光布为直径300mm的songyoo多孔氯丁橡胶抛光布，振动抛光液为0.05μm的mastermet 2非结晶二氧化硅最终抛光悬浮液，夹具为振动抛光机配套夹具，配重块质量、振动幅度、振动抛光时间分别为880g、40％、2h。

16、进一步说，步骤6中，批量制样的夹具主要由限位螺柱1、配重块2、套体3、限位螺钉4及定位桩6组成；

17、所述限位螺柱1带有外螺纹8，可穿过带有通孔10的配重块2并与带有内螺纹9的套体3配合连接；

18、所述套体3侧面有内螺纹9与限位螺钉4相配合；

19、所述套体3内的定位杆6是固定的。

20、有益效果：

21、1、本发明优势在于可以批量制备多个ebsd检测试样，在制备备用样品或者多种类样品时效率极高，而且成本低，人工操作简单。

22、2、目前关于机械抛光批量制取铝合金及铁基合金ebsd试样的方法非常缺少，电解抛光制样法不仅要接触腐蚀液，还需要进行繁杂的参数调试，但对表面划痕和残余应力并不能完全去除。本发明采用抛光膏与悬浮液对试样分别进行了粗抛光、精细抛光和振动抛光，得到了光亮、洁净的表面，完全去除了待测表面的划痕，并对试样的残余应力进行了大幅度的消除，从而制得了高质量、高成功率的ebsd试样。

23、3、本发明最后采用超声清洗去除样品表面的抛光液及其他附着物，且使用酒精喷洒表面并用冷风进行吹干，极大程度保证了样品测试时获得高质量的结果。

技术特征：

1.一种铝/铁基合金的ebsd制样方法及批量制样的夹具设计，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种铝/铁基合金的ebsd制样方法及批量制样的夹具设计，其特征在于，步骤1中，加工方式为线切割，切取的试样尺寸为5mm×5mm×2.5mm，超声清洗时清洗液为无水乙醇溶液，清洗时间为3min。

3.根据权利要求1所述的一种铝/铁基合金的ebsd制样方法及批量制样的夹具设计，其特征在于，步骤2中，冷镶嵌模具直径为25mm，镶嵌料为亚克力粉金相冷镶嵌料；

4.根据权利要求1所述的一种铝/铁基合金的ebsd制样方法及批量制样的夹具设计，其特征在于，步骤3中，预磨时砂纸型号依次使用400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目；预磨方向与划痕方向相互垂直，每预磨1-3min后将试样旋转90°继续预磨；风筒开冷风吹干试样。

5.根据权利要求1所述的一种铝/铁基合金的ebsd制样方法及批量制样的夹具设计，其特征在于，步骤4中，进行粗抛光使用的金刚石研磨膏型号为w2.5，所使用的金刚石悬浮液尺寸为1μm，水与金刚石悬浮液的混合比例为1∶20，滴加频率为每间隔5秒滴加一次，每次大约滴加5ml。

6.根据权利要求1所述的一种铝/铁基合金的ebsd制样方法及批量制样的夹具设计，其特征在于，步骤5中，所使用的二氧化硅悬浮液为0.05μm的op-s抛光液，水与二氧化硅悬浮液的混合比例为1∶20，滴加频率为每间隔5秒滴加一次，每次大约滴加5ml。其中，步骤4与5所用的抛光机均为普通型号的金相抛光机。

7.根据权利要求1所述的一种铝/铁基合金的ebsd制样方法及批量制样的夹具设计，其特征在于，步骤6中，所使用的振动抛光机型号为buehler vibromet 2，振动抛光布为直径300mm的songyoo多孔氯丁橡胶抛光布，振动抛光液为0.05μm的mastermet 2非结晶二氧化硅最终抛光悬浮液，夹具为振动抛光机配套夹具，配重块质量、振动幅度、振动抛光时间分别为880g、40％、2h。

8.根据权利要求1所述的一种铝/铁基合金的ebsd制样方法及批量制样的夹具设计，其特征在于，步骤6中，批量制样的夹具主要由限位螺柱1、配重块2、套体3、限位螺钉4及定位桩6组成；

技术总结
本发明是在金相微观组织检测领域的一种同时适用于铝及铁基合金的EBSD制样方法，并设计一种高质量、高效率批量制样的夹具，主要包括以下步骤：首先在铝基或铁基合金上切取一定尺寸的试样并镶嵌；接着将试样预磨、粗抛和精抛处理，以达到镜面效果；然后将所有试样放入套体中并使用OPS镜面抛光液进行振动抛光，套体配有限位螺钉，内部设有定位桩，可保证所有样品均被完全固定，夹具上配有自制的配重块以更彻底地去除试样表面的残余应力；最后将制备好的试样从镶嵌料中取出进行EBSD检测。本发明可同时适用于铝和铁基合金，并可以同时制备出多个高质量EBSD试样，不仅提高了制样效率和检测成功率，还实现铝/铁基合金EBSD样品的高效低成本制备。

技术研发人员：孙涛,沈以赴,赵前程
受保护的技术使用者：南京航空航天大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15