一种快速检测干粉丝中脱氢乙酸的方法与流程

本发明属于食品添加剂分析领域，具体涉及一种快速检测干粉丝中脱氢乙酸的方法。

背景技术：

1、脱氢乙酸，简称dha，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无臭、无味，微溶于水，水溶液呈弱酸性，易溶于碱、丙酮、苯、乙醚和甲醇，具有较强的生物活性，是一种低毒、高效、广谱抗菌剂，广泛应用于涂料、油料、皮革制品、食品、饲料、包装材料和化妆品的防霉防腐。研究结果显示，dha经口摄入后，可被人体迅速吸收，并分布于血液和多个器官中，当达到一定量时会导致肝、肾和中枢神经系统的损伤，表现为肝、肾功能减弱，出现惊厥、颤抖、共济失调等神经症状，还可能会引起体质量减少和慢性肺水肿，对人体健康造成损害。

2、干粉丝是以大米为原料，加水经相应工艺制成的条状、丝状的米粉制品。干粉丝地柔韧，富有弹性，水煮不糊汤，干炒不易断，配以各种菜码或汤料进行汤煮或干炒，爽滑入味，深受广大中国消费者(尤其中国南方消费者)的喜爱。干粉丝的生产工艺大同小异，一般为：以大米为原料，经清洗、浸泡、磨浆(粉碎)、发酵(或不发酵)、压滤(或不压滤)、破碎(或不破碎)、熟化、成型、冷却、干燥、包装。gb2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定了黄油和浓缩黄油、腌渍的蔬菜、腌渍的食用菌和藻类、发酵豆制品、淀粉制品、面包、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆、预制肉制品、熟肉制品、复合调味料、果蔬汁(浆)可以使用脱氢乙酸，而米粉制品不能添加脱氢乙酸。部分商家为了长期保存米粉制品，在米粉中添加防腐剂脱氢乙酸使产品不易变质。目前文献报道的脱氢乙酸的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、紫外-分光光度法、气相色谱法-质谱法、高效液相色谱法-质谱法等。其中以高效液相色谱法最为常用，但以上检测方法均没有涉及干粉丝，因此有必要建立一个新的快速、简便的样品前处理方法，针对干米线质地较硬选择合适的前处理方法，使其能同时提取净化目标化合物和能有效消除基质效应的干扰和影响，并且选择合适的仪器条件，减少脱氢乙酸拖尾现象，为干米粉质量的监管提供有力的支撑和保障。

技术实现思路

1、为解决前述问题，本发明提供了一种干粉丝的检测样品前处理方法，它包括如下步骤：

2、取干粉丝切碎，加水和硫酸锌溶液，并调ph值至7.5，振荡提取，离心，取上清液即得。

3、进一步地，所述干粉丝切碎至长度小于0.5cm。

4、进一步地，所述振荡提取的速度为120rpm。

5、进一步地，所述振荡提取的时间为4h。

6、进一步地，所述振荡提取的温度为室温，即20～30℃，优选20℃。

7、进一步地，所述干粉丝、水和硫酸锌溶液的质量体积比为2g：20ml：5ml。

8、进一步地，所述硫酸锌溶液的浓度为120g/l。

9、进一步地，所述调节ph值所用试剂为氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的浓度为20g/l。

10、进一步地，所述离心的速度8000rpm，时间5min。

11、本发明最后提供了一种干粉丝中脱氢乙酸的检测方法，它是采用hplc检测前述检测样品前处理方法制备的样品溶液，具体包括如下步骤：

12、(1)取前述检测样品前处理方法制备的样品溶液作为供试品溶液；取脱氢乙酸标准品，加氢氧化钠溶液溶解，溶解液加水稀释成系列浓度的标准工作液；

13、(2)分别将步骤(1)供试品溶液和标准工作液注入高效液相色谱仪；色谱条件如下：

14、色谱柱：agelavenusil c18 plus,4.6×250mm，5μm；流动相：体积比10：90的甲醇：0.02mol/l乙酸铵水溶液；

15、(3)按照外标法以峰面积计算干粉丝中脱氢乙酸的含量。

16、进一步地，所述色谱条件中流速为1ml/min，柱温为30℃，检测波长为293nm，进样体积为10μl。

17、本发明对采用高效液相色谱法检测的干粉丝的前处理方法进行研究，发现干粉丝的长度，加溶剂提取的温度、时间都显著影响到快速提取过程中脱氢乙酸的提取率，以及基质效应的干扰程度，提取条件的变化还会影响到干粉丝样品溶液的形态，进而导致样品溶液无法用于高效液相色谱检测。通过本发明干粉丝的检测样品前处理方法，解决了现有技术中干粉丝质地硬，提取过程不当导致的检测脱氢乙酸准确性差的问题。

18、本发明检测干粉丝中脱氢乙酸的方法，选择特定的仪器条件，减少脱氢乙酸拖尾现象，为干米粉质量控制提供了有效保障，保证了干粉丝食用药安全，具有良好的应用前景。

19、显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

20、以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

技术特征：

1.一种干粉丝的检测样品前处理方法，其特征在于：它包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测样品前处理方法，其特征在于：所述干粉丝切碎至长度小于0.5cm。

3.根据权利要求1所述的检测样品前处理方法，其特征在于：所述振荡提取的速度为120rpm。

4.根据权利要求1所述的检测样品前处理方法，其特征在于：所述振荡提取的时间为4h。

5.根据权利要求1所述的检测样品前处理方法，其特征在于：所述振荡提取的温度为20～30℃，优选20℃。

6.一种干粉丝中脱氢乙酸的检测方法，其特征在于：它是采用hplc检测权利要求1～5任一项所述检测样品前处理方法制备的样品溶液。

技术总结
本发明提供了一种干粉丝的检测样品前处理方法以及干粉丝中脱氢乙酸的检测方法，其中样品前处理方法包括如下步骤：取干粉丝切碎至长度小于0.5cm，加水和硫酸锌溶液，并调pH值至7.5，振荡提取，离心，0.22μm滤膜过滤，取上清液即得。通过本发明干粉丝的检测样品前处理方法，解决了现有技术中干粉丝质地硬，提取过程不当导致的检测脱氢乙酸准确性差的问题，本发明检测干粉丝中脱氢乙酸的方法，有效填补了干粉丝中脱氢乙酸检测的检验标准空白，有助于在干粉丝中的脱氢乙酸的风险监测。为干米粉质量控制提供了有效保障，保证了干粉丝食用安全，具有良好的应用前景。

技术研发人员：闵盛,汪洋,吴娟,尹相余,戴琴
受保护的技术使用者：成都市药品检验研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13