一种软包电池原位XRD测量仪的制作方法

本发明属于电池的x射线检测设备，涉及一种软包电池原位xrd测量仪。

背景技术：

1、x射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。广泛应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等领域。

2、x射线衍射仪的形式多种多样，用途各异，但其基本构成很相似，为x射线衍射仪的基本构造原理图，主要部件包括4部分。

3、（1）高稳定度x射线源提供测量所需的x射线，改变x射线管阳极靶材质可改变x射线的波长, 调节阳极电压可控制x射线源的强度。

4、（2）样品及样品位置取向的调整机构系统，样品包括：单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。

5、（3）x射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

6、电池技术在新能源领域扮演着十分重要的角色，电池材料和电池技术的研发变得越来越普遍。原位电池用于电池充放电过程的原位xrd测量。用于分析电池材料（正负极，包括但不限于三元，钴酸锂，磷酸铁锂，nca，或石墨等负极材料）在充放电和循环过程中的结构和物相的变化，并与电池的材料的电化学状态对应起来。结构的变化包括晶胞参数，晶胞体积，晶粒尺寸和原子占位等等。物相的变化包括物相的生成和分解，不同物相的质量百分比和各个物相的晶胞参数，晶胞体积，晶粒尺寸和原子占位等变化。

7、软包电池作为电池和电池材料的一种组装方式，在科研和工业领域发挥越来越重要的作用。原位xrd作为表征电池材料在充放电过程中的结构变化重要手段，也已被学术和工业界广泛接受。常规原位xrd采用的是反射式的扣式电池模具，虽然组装方便，可以重复使用，但由于密封性的问题，其长期循环性往往得不到保证。而软包电池可以循环上千次，更有利于研究材料的长期循环性能。

8、现有的衍射仪使用的是普通的铜靶，其产生的x射线波长较长，能量比较低（8kev），无法穿透组成软包电池的极片和铝塑膜包装等材料，所以不能有效的采集衍射信号，无法进行软包电池的原位衍射测量。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明的第一方面提出了一种软包电池原位xrd测量仪，所述测量仪包括：测角仪主板、x射线管的及狭缝的固定装置、能够调节x射线辐射能量的x射线单色器、配置有驱动电动机的角位台、固定软包电池的夹板式固定模块及x射线探测器；

2、其中，所述x射线管被固定装置固定在测角仪主板的正面，用于透射x射线的所述狭缝也被安装在所述固定装置上，以使所述x射线管发射的x射线穿过所述狭缝；

3、所述x射线探测器和固定软包电池的夹板式固定模块也固定在测角仪主板的正面；

4、所述x射线单色器被固定在角位台上，角位台的驱动电动机按控制指令调整所述角位台的位置和角度，以使得x射线穿过x射线单色器照射到所述待检测的软包电池上；

5、所述狭缝输出的x射线的中心线，与所述待检测的软包电池中心到x射线探测器中心的连接线之间按顺时针方向设置成预定的夹角；

6、所述夹板式固定模块内部布置控温装置以对待检测的软包电池进行加热和冷却。

7、如本发明的第一方面所述的测量仪，所述x射线单色器采用弯曲硅单晶体；所述x射线探测器采用零维、一维或二维阵列x射线探测器。

8、如本发明的第一方面所述的测量仪，所述夹板式固定模块的形状为是矩形，所述矩形的四个角位置布置螺栓锁紧装置，以固定待测软包电池；所述螺栓锁紧装置包含弹簧垫片，并且能够通过调整手动螺栓将待测软包电池固定。

9、如本发明的第一方面所述的测量仪，所述控温装置包括：所述夹板式固定模块内部布置的液体通路及至少一个加热块；

10、当所述待测软包电池需要制冷时，使用低温泵推送冷却液体在所述夹板式固定模块内部布置的液体通路内循环，以冷却所述待测软包电池到预定的第一温度；

11、当所述待测软包电池需要升温时，使用加热块加热所述待测软包电池到预定的第二温度。

12、如本发明的第一方面所述的测量仪，所述加热块使用陶瓷电加热器，所述制冷采用冷却液体是酒精。

13、如本发明的第一方面所述的测量仪，所述夹板式固定模块包含第一驱动模块，所述第一驱动模块能够调整所述夹板式固定模块的位置和方向。

14、如本发明的第一方面所述的测量仪，所述第一驱动模块为谐波减速电机或普通减速电机。

15、如本发明的第一方面所述的测量仪，所述x射线探测器安装在第二驱动模块上，以实现所述x射线探测器的方向调整，所述第二驱动模块为蜗轮-蜗杆转盘系统。

16、本发明的第二方面提出一种操作方法，所述方法包括以下步骤：

17、步骤1，将x射线管和x射线探测器安装在测角仪主板的预定位置；

18、步骤2，将制备好的软包电池用螺栓锁紧机构固定在夹板式固定模块上，软包电池的正负极连接到充放电设备的正负电源线；x射线管输出的x射线的中心线，与所述待检测的软包电池中心到x射线探测器中心的连接线之间按顺时针方向设置成预定的夹角；

19、步骤3，分别打开测量仪、控制所述测量仪电脑和充放电设备的电源，启动并设置测量程序和充放电程序，开始测量制备好的软包电池的数据。

20、如本发明的第二方面所述的测量仪的操作方法，测量过程中，软包电池的转动速度和探测器的转动速度的比例是1：2；

21、打开软包电池加热或冷却装置，使得所述软包电池到达设定温度后，进行所述软包电池变温的原位xrd测试。

22、采用本发明的方法，专门设计的软包电池原位透射装置，使得软包原位电池的测试变得非常简单方便。专门设计的软包电池夹具使得软包电池测试的稳定性有了很大的提高，同时具备软包电池的加热和制冷功能。专门设计的软包电池原位测试软件可以将xrd的数据采集和电化学工作站连用，软包电池原位xrd的测试成本大大降低。

技术特征：

1.一种软包电池原位xrd测量仪，其特征在于，所述测量仪包括：测角仪主板、x射线管的及狭缝的固定装置、能够调节x射线辐射能量的x射线单色器、配置有驱动电动机的角位台、固定软包电池的夹板式固定模块及x射线探测器；

2.如权利要求1所述的测量仪，其特征在于，所述x射线单色器采用弯曲硅单晶体；所述x射线探测器采用一维或二维阵列x射线探测器。

3.如权利要求1所述的测量仪，其特征在于，所述夹板式固定模块的形状为是矩形，所述矩形的四个角位置布置螺栓锁紧装置，以固定待测软包电池；所述螺栓锁紧装置包含弹簧垫片，并且能够通过调整手动螺栓将待测软包电池固定。

4.如权利要求3所述的测量仪，其特征在于，所述控温装置包括：所述夹板式固定模块内部布置的液体通路及至少一个加热块；

5.如权利要求4所述的测量仪，其特征在于，所述加热块使用陶瓷电加热器，所述制冷采用冷却液体是酒精。

6.如权利要求3所述的测量仪，其特征在于，所述夹板式固定模块包含第一驱动模块，所述第一驱动模块能够调整所述夹板式固定模块的位置和方向。

7.如权利要求6所述的测量仪，其特征在于，所述第一驱动模块为谐波减速电机或普通减速电机。

8.如权利要求1中任一项所述的测量仪，其特征在于，所述x射线探测器安装第二驱动模块上，以实现所述x射线探测器的方向调整，所述第二驱动模块为蜗轮-蜗杆转盘系统。

9.如权利要求1-8中任意一项所述的测量仪的操作方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

10. 如权利要求9所述的测量仪的操作方法，其特征在于，测量过程中， 软包电池的转动速度和探测器的转动速度的比例是1：2；

技术总结
本发明提出一种软包电池原位XRD测量仪，所述测量仪包括：测角仪主板、X射线管的及狭缝的固定装置、能够调节X射线辐射能量的X射线单色器、配置有驱动电动机的角位台、固定软包电池的夹板式固定模块及X射线探测器；所述X射线管被固定装置固定在测角仪主板的正面，用于透射X射线的所述狭缝也被安装在所述固定装置上；所述X射线探测器和固定软包电池的夹板式固定模块也固定在测角仪主板的正面；所述X射线单色器被固定在角位台上，角位台的驱动电动机按控制指令调整所述角位台的位置和角度；所述夹板式固定模块内部布置控温装置以对待检测的软包电池进行加热和冷却。

技术研发人员：侯燕
受保护的技术使用者：苏州亿凡星仪器科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13