一种同时检测香水中24种致敏香料的方法

本发明涉及一种同时检测香水中24种致敏香料的方法，属于化学检测。

背景技术：

1、香水主要是由酒精、水和香料组成的产品。香料可以赋予香水令人愉快的香气，但也有造成接触性过敏的风险。近年来，日用香料的安全问题在全世界范围内引起广泛的重视。2009年，欧盟化妆品法规规定，符合“在不可冲洗型化妆品中含量大于等于0.001％、在冲洗型化妆品中含量大于等于0.01％”条件时，化妆品中26种致敏香料(柠檬烯、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、柠檬醛、香茅醇、香叶醇、α-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、羟基香茅醛、肉桂醛、铃兰醛、丁香酚、α-戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、金合欢醇、异丁香酚、α-已基肉桂醛、香豆素、新铃兰醛、α-戊基肉桂醇、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、肉桂酸苄酯、橡苔提取物和树苔提取物)必须在化妆品标签上予以标注。其中橡苔提取物和树苔提取物为天然香料，由于天然香料为混合物，成分复杂，且受产地、产期、制备工艺等因素的影响，所以经常单独分析。

2、针对化妆品中24种致敏性合成香料的检测方法主要有气相色谱-质谱联用法(gc-ms)、液相色谱-质谱联用法(lc-ms)等，但由于香水中芳香性物质较多，种类繁杂，出峰可达100余个，使用气相色谱、液相色谱等常规一维色谱检测时干扰较大，通常出现样品色谱峰重叠、无法达到基线分离的现象，很难准确判断香料成分的保留起止时间，从而影响定性、定量结果的准确性。

3、全二维气相色谱将分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱，在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用，其峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。因此，全二维气相色谱提供了一个真正的正交分离系统，具有优异的分离能力、高峰容量和高分辨率。但是目前的全二维气相色谱用于香水中致敏香料检测时，还无法实现24种致敏香料的同时检测。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种同时快速测定香水中24种致敏香料的方法，具体涉及一种应用全二维气相色谱-高分辨高通量飞行时间质谱联用仪同时快速测定香水中24种致敏性合成香料的方法。

2、本发明的目的是提供一种同时检测香水中24种致敏香料的方法，包括如下步骤：

3、s1、以体积比浓度为70％～90％乙醇为溶剂，配制24种致敏香料的标准储备溶液；

4、s2、取24种致敏香料的标准储备溶液，配制各致敏香料浓度为5～50mg/l的混合标准溶液；

5、s3、采用全二维气相色谱-高分辨高通量飞行时间质谱联用仪对混合标准溶液进行检测；

6、s4、对采集的数据进行解析，对香料化合物进行定量分析。

7、进一步地，所述24种致敏香料包括：柠檬烯、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、柠檬醛、香茅醇、香叶醇、α-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、羟基香茅醛、肉桂醛、铃兰醛、丁香酚、α-戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、金合欢醇、异丁香酚、α-已基肉桂醛、香豆素、新铃兰醛、α-戊基肉桂醇、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯和肉桂酸苄酯。

8、进一步地，混合标准溶液中，各致敏香料浓度为：α-戊基肉桂醇5mg/l、金合欢醇和异甲基紫罗兰酮20mg/l、芳樟醇和铃兰醛30mg/l、柠檬烯40mg/l，其余各组分浓度为10mg/l。

9、进一步地，所述乙醇的体积比浓度为80％。

10、进一步地，全二维气相色谱-高分辨高通量飞行时间质谱联用仪中，一维色谱柱为tr-ffap，二维色谱柱为rxi-17silms。

11、进一步地，在检测时，进样口温度250℃，以不分流模式进样。

12、进一步地，在检测时，一维柱温箱升温程序为：起始温度70℃保持5min，以10℃/min的速率升温至240℃并保持5min。

13、进一步地，在检测时，二维柱温箱升温程序为：起始温度75℃保持5min，以10℃/min升温至245℃并保持5min。

14、进一步地，在检测时，以高纯氦气作为载气，恒流模式，流量1ml/min。

15、进一步地，在检测时，飞行时间质谱条件为：采用ei离子源，离子源温度210℃，传输线温度250℃，电压控制70ev，检测器采集质量数范围33～400amu，采集频率200spectra/s，电子轰聚能量为2000v。

16、进一步地，利用chromatof软件对采集的数据进行解析，一维与二维的峰宽分别设置为24s和0.2s，根据mainlib数据库和混合标样对香料化合物进行定量分析。

17、本发明的有益效果是：

18、采用本发明的方法同时检测香水中24种致敏香料，24种致敏香料在0.05～10mg/l范围内呈良好的线性关系，检出限为0.5～25μg/l。本发明方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，且检出限显著低于现有的气相色谱-质谱法，适用于香水中24种致敏香料的同时快速测定。

技术特征：

1.一种同时检测香水中24种致敏香料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述24种致敏香料包括：柠檬烯、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、柠檬醛、香茅醇、香叶醇、α-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、羟基香茅醛、肉桂醛、铃兰醛、丁香酚、α-戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、金合欢醇、异丁香酚、α-已基肉桂醛、香豆素、新铃兰醛、α-戊基肉桂醇、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯和肉桂酸苄酯。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，混合标准溶液中，各致敏香料浓度为：α-戊基肉桂醇5mg/l、金合欢醇和异甲基紫罗兰酮20mg/l、芳樟醇和铃兰醛30mg/l、柠檬烯40mg/l，其余各组分浓度为10mg/l。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，全二维气相色谱-高分辨高通量飞行时间质谱联用仪中，一维色谱柱为tr-ffap，二维色谱柱为rxi-17silms。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在s3步骤中检测时，进样口温度250℃，以不分流模式进样。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在s3步骤中检测时，一维柱温箱升温程序为：起始温度70℃保持5min，以10℃/min的速率升温至240℃并保持5min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在s3步骤中检测时，二维柱温箱升温程序为：起始温度75℃保持5min，以10℃/min升温至245℃并保持5min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在s3步骤中检测时，以高纯氦气作为载气，恒流模式，流量1ml/min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在s3步骤中检测时，飞行时间质谱条件为：采用ei离子源，离子源温度210℃，传输线温度250℃，电压控制70ev，检测器采集质量数范围33～400amu，采集频率200spectra/s，电子轰聚能量为2000v。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，s4步骤中，利用chromatof软件对采集的数据进行解析，一维与二维的峰宽分别设置为24s和0.2s，根据mainlib数据库和混合标样对香料化合物进行定量分析。

技术总结
本发明公开了一种同时检测香水中24种致敏香料的方法。采用本发明的方法同时检测香水中24种致敏香料，24种致敏香料在0.05～10mg/L范围内呈良好的线性关系，检出限为0.5～25μg/L。本发明方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，且检出限显著低于现有的气相色谱‑质谱法，适用于香水中24种致敏香料的同时快速测定。

技术研发人员：李明,曹玉华,杨成,高雪波
受保护的技术使用者：江南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13