一种用气相色谱法测定氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的方法与流程

本发明属于化学药物分析方法，更具体涉及一种用气相色谱法测定氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的方法。

背景技术：

1、氨基苷类抗生素(aminogly cosides)是由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素。氨基糖苷类抗生素的作用为与细菌核糖体结合，干扰细菌蛋白质合成过程，为一类静止期杀菌剂。目前，氨基糖苷类抗生素临床生主要用于敏感需氧革兰阴性杆菌所致的全身感染。其对铜绿假单胞菌、肺炎杆菌、大肠杆菌等常见革兰阴性杆菌的抗生素后效应较长，被用于治疗需氧革兰阴性杆菌所致的严重感染，如脑膜炎、呼吸道感染、泌尿道感染、皮肤软组织感染、胃肠道感染、烧伤、创伤及骨关节感染等。

2、为了保证氨基苷类抗生素的研发和生产质量，需要对氨基苷类抗生素的质量(残留溶剂)进行控制，因此，亟需获得一种氨基苷类抗生素中残留溶剂新的测定方法。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种用气相色谱法测定氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的方法。

2、本发明公开了一种用气相色谱法测定氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的方法，该方法中的残留溶剂为甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二甲基亚砜、苯甲醚。

3、上述方法采用n-甲基吡咯烷酮作为溶剂，得到供试品溶液；采用气相色谱法测定供试品溶液，采用外标法计算氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的残留量。

4、供试品溶液的制备方法为：取氨基糖苷类抗生素约200mg，置顶空瓶中，加入n-甲基吡咯烷酮2ml，加盖密封，摇匀；

5、气相色谱法使用色谱柱db-624，30m×0.32mm id×1.8μm。

6、在一些实施方式中，色谱柱为6％氰丙基苯基-94％聚二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱。

7、在一些实施方式中，还包括对照品溶液的制备，所述对照品溶液是由残留溶剂与n-甲基吡咯烷酮组成。

8、在一些实施方式中，气相色谱测定条件为：柱长30m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；气相色谱仪升温程序为：采用程序升温，起始温度为40℃，维持8min，以20℃/min升温至230℃，维持4min；进样口温度230℃。

9、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

10、本发明提供的用气相色谱法测定氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的方法，具有抗干扰能力强，专属性强，灵敏度高的特点，可以很好的应用于生产企业氨基糖苷类抗生素中甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二甲基亚砜、苯甲醚残留量的测定。

技术特征：

1.一种用气相色谱法测定氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的方法，其特征在于，所述残留溶剂为甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二甲基亚砜、苯甲醚；

2.根据权利要求1所述的一种用气相色谱法测定氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的方法，其特征在于，所述色谱柱为6％氰丙基苯基-94％聚二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱。

3.根据权利要求2所述的一种用气相色谱法测定氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的方法，其特征在于，还包括对照品溶液的制备，所述对照品溶液是由残留溶剂与n-甲基吡咯烷酮组成。

4.根据权利要求3所述的一种用气相色谱法测定氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的方法，其特征在于，所述气相色谱测定条件为：柱长30m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；气相色谱仪升温程序为：采用程序升温，起始温度为40℃，维持8min，以20℃/min升温至230℃，维持4min；进样口温度230℃。

技术总结
本发明公开了一种用气相色谱法测定氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的方法，残留溶剂为甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二甲基亚砜、苯甲醚。该方法采用N‑甲基吡咯烷酮作为溶剂，得到供试品溶液；采用气相色谱法测定供试品溶液，采用外标法计算氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的残留量；供试品溶液的制备方法为：取氨基糖苷类抗生素约200mg，置顶空瓶中，加入N‑甲基吡咯烷酮2ml，加盖密封，摇匀；气相色谱法使用色谱柱DB‑624，30m×0.32mm ID×1.8μm。本发明提供的用气相色谱法测定氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的方法，具有抗干扰能力强，专属性强，灵敏度高的特点，可以很好的应用于生产企业氨基糖苷类抗生素中残留溶剂的测定。

技术研发人员：张佳佳,钮翠然,肖丽静,冯毅洪
受保护的技术使用者：卓和药业集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13