一种西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法与流程

本发明属于药物分析，涉及一种西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法。

背景技术：

1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、西甲硅油是二甲硅油和二氧化硅的复合物，口溶膜是一种新型口腔膜剂，通过将主药、成膜材料混合形成的药液涂在离型膜上制备，工艺过程需要高温处理，进而引起样品形态发生变化，据发明人研究了解，虽然目前已有乳剂、片剂、混悬液等多种不同剂型的样品中测定二甲硅油的预处理方法，但是由于西甲硅油口溶膜的特殊制备工艺，导致用于乳剂、片剂、混悬液等多种不同剂型的样品中测定二甲硅油的预处理方法不能实现西甲硅油口溶膜中二甲硅油的完全提取，从而不能适用于西甲硅油口溶膜中二甲硅油的含量测定。同时，二氧化硅是西甲硅油的重要成分，其含量也是关键质量属性，目前也没有关于西甲硅油中二氧化硅的含量检测方法的记载。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，本发明能够同时检测西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量，检测准确度高、重复性好。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

3、一种西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，包括如下步骤：

4、将西甲硅油口溶膜加入至二甲基亚砜中溶解，再加入正己烷后进行第一次混合提取，然后加入十二烷基硫酸钠进行第二次混合提取，将第二次混合提取的物料进行离心，离心后的上清液除水获得供试品溶液；

5、采用红外分光光度法对所述的供试品溶液的吸光度进行检测获得红外吸收光谱图，在红外吸收光谱图中获取si-ch3吸收峰的数据和si-o吸收峰的数据，根据si-ch3吸收峰的数据计算获得二甲硅油的含量，根据si-ch3吸收峰和si-o吸收峰的数据计算获得二氧化硅的含量。

6、本发明的有益技术效果是：

7、本发明以二甲基亚砜溶解西甲硅油口溶膜，分离出二甲硅油和二氧化硅，加入十二烷基硫酸钠，与羟丙甲纤维素形成不溶性沉淀，破坏羟丙甲纤维素的凝胶状态，使得二甲硅油和二氧化硅完全溶于正己烷，完成萃取，省时又提高了分离效率，同时所选的试剂相对环保，而且通过方法验证证明本发明提供的方法可以实现二甲硅油和二氧化硅含量的同时测定，且具有准确度高、重现性好的优点。

技术特征：

1.一种西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，其特征是，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，其特征是，二甲基亚砜与正己烷的体积比为1:1.8～2.2。

3.如权利要求1所述的西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，其特征是，将西甲硅油口溶膜加入至二甲基亚砜中超声处理至溶解。

4.如权利要求1所述的西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，其特征是，十二烷基硫酸钠的添加量与二甲基亚砜的添加量比为0.5～1.5:30～50g/ml。

5.如权利要求1所述的西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，其特征是，第二次混合提取为往复振摇；

6.如权利要求1所述的西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，其特征是，上清液除水的方式为加入除水剂吸水，再离心去除吸水后的除水剂。

7.如权利要求1所述的西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，其特征是，红外吸收光谱图的范围是1400cm-1～850cm-1。

8.如权利要求1所述的西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，其特征是，si-ch3吸收峰的范围是1280cm-1～1230cm-1；

9.如权利要求1所述的西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，其特征是，按外标法以峰面积计算二甲硅油和二氧化硅的含量。

10.如权利要求1所述的西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法，其特征是，采用红外分光光度法检测时，同时采用红外分光光度法对二甲硅油对照品溶液进行检测；

技术总结
本发明属于药物分析技术领域，涉及一种西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量的检测方法。将西甲硅油口溶膜加入二甲基亚砜中溶解，再加入正己烷进行第一次混合提取，然后加入十二烷基硫酸钠进行第二次混合提取，将第二次混合提取的物料进行离心，上清液除水获得供试品溶液；采用红外分光光度法对供试品溶液的吸光度进行检测获得红外吸收光谱图，在红外吸收光谱图中获取Si‑CH<subgt;3</subgt;吸收峰的数据和Si‑O吸收峰的数据，根据Si‑CH<subgt;3</subgt;吸收峰的数据计算获得二甲硅油的含量，根据Si‑CH<subgt;3</subgt;和Si‑O吸收峰的数据计算获得二氧化硅的含量。本发明能够同时检测西甲硅油口溶膜中二甲硅油和二氧化硅含量，检测准确度高、重复性好。

技术研发人员：李国相,张成宇,车颜婷,林彬,张威风,高迪,何淑旺,胡醒
受保护的技术使用者：北京达因高科儿童药物研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14