石墨中杂质元素含量的检测方法与流程

本申请涉及元素含量检测，特别是涉及一种石墨中杂质元素含量的检测方法。

背景技术：

1、元素含量检测是指采用某种方法检测待测物中一种或多种元素的含量。例如，当待测物为石墨时，有时需要检测石墨中杂质元素的含量。目前，通常采用常压消解或微波消解的方式处理石墨样品，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-oes)对处理后的石墨样品中的杂质元素进行检测。然而，无论是采用常压消解，还是采用微波消解，最终检测的石墨样品中杂质元素含量的准确性均较低。

2、在电池行业，如锂离子电池行业，为了检测石墨样品中的杂质元素，也通常采用常压消解或微波消解的方式处理石墨样品，但最终检测的石墨样品中杂质元素含量的准确性也较低。

技术实现思路

1、基于此，有必要提供一种检测结果准确性较高的石墨中杂质元素含量的检测方法。

2、本申请至少一实施例提供了一种石墨中杂质元素含量的检测方法，包括以下步骤：

3、加热石墨样品至第一预设温度，并保持第一预设时间，以使所述石墨样品灰化；

4、对灰化后的所述石墨样品进行熔融处理，得到熔融物；以及

5、冷却所述熔融物，并检测冷却后的所述熔融物中杂质元素的含量。

6、本申请提供了一种处理石墨样品的新思路，通过对所述石墨样品进行灰化以及熔融处理，使所述石墨样品分解为能被酸溶解的样品，以实现对所述石墨样品中杂质元素的完全提取，解决了石墨样品难于消解的问题，从而提高了检测结果的准确性。

7、在其中一些实施例中，对灰化后的所述石墨样品进行熔融处理具体包括以下步骤：

8、将灰化后的所述石墨样品和碱性试剂混合，得到混合物；以及

9、加热所述混合物至第二预设温度，并保持第二预设时间，以使所述混合物熔融。

10、在对所述石墨样品进行灰化之后，如果直接用酸性溶液溶解灰化后的所述石墨样品，则灰化后的所述石墨样品不能被完全溶解，这将导致无法完全提取所述石墨样品中的杂质元素，从而降低后续测量结果的准确性。因此，本申请在对所述石墨样品进行灰化之后，增加了对灰化后的所述石墨样品进行熔融的步骤，由于在对所述石墨样品进行熔融处理的过程中，所述碱性试剂能够与灰化后的所述石墨样品发生多相化学反应，从而使灰化后的所述石墨样品后续能够被酸性试剂完全溶解，以实现对所述石墨样品中杂质元素的完全提取，解决了石墨样品难于消解的问题，从而提高了检测结果的准确性。

11、在其中一些实施例中，所述检测方法包括以下(1)～(2)中的至少一项：

12、(1)所述第二预设温度为680℃～720℃；

13、(2)所述第二预设时间为10min～15min。

14、本申请将所述第二预设温度设置为680℃～720℃，并将所述第二预设时间设置为10min～15min，是为了所述混合物能够熔融，且在熔融后，使所述碱性试剂能够与灰化后的所述石墨样品发生多相化学反应，从而使灰化后的所述石墨样品后续能够被酸性试剂完全溶解，以实现对所述石墨样品中杂质元素的完全提取，解决了石墨样品难于消解的问题，从而提高了检测结果的准确性。

15、在其中一些实施例中，所述碱性试剂包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、过氧化钠以及氢氧化钾中的至少一种。

16、在其中一些实施例中，所述石墨样品和所述碱性试剂的质量比为1:(2～4)。

17、在其中一些实施例中，检测冷却后的所述熔融物中杂质元素的含量具体包括以下步骤：

18、用酸性溶液溶解冷却后的所述熔融物，得到待测溶液；以及

19、采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述待测溶液中杂质元素的含量。

20、本申请中的所述熔融物能够被所述酸性溶液完全溶解，即所述石墨样品能够分解为能被所述酸性溶液完全溶解的样品，以实现对所述石墨样品中杂质元素的完全提取，解决了石墨样品难于消解的问题，从而提高了检测结果的准确性。

21、在其中一些实施例中，所述酸性溶液包括盐酸。

22、在其中一些实施例中，所述检测方法包括以下(3)～(4)中的至少一项：

23、(3)所述第一预设温度为700℃～750℃；

24、(4)所述第一预设时间为28min～32min。

25、本申请将所述第一预设温度设置为700℃～750℃，并将所述第一预设时间设置为28min～32min，是为了使所述石墨样品能够在高温下尽可能多的灰化。

26、在其中一些实施例中，所述检测方法包括以下步骤：

27、在对所述石墨样品进行灰化之后，且在对灰化后的所述石墨样品进行熔融处理之前，所述检测方法还包括以下步骤：

28、将灰化后的所述石墨样品冷却至室温。

29、在其中一些实施例中，所述杂质元素包括铁元素、硅元素、硫元素以及铜元素中的至少一种。

技术特征：

1.一种石墨中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的石墨中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，对灰化后的所述石墨样品进行熔融处理具体包括以下步骤：

3.如权利要求2所述的石墨中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下(1)～(2)中的至少一项：

4.如权利要求2所述的石墨中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，所述碱性试剂包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、过氧化钠以及氢氧化钾中的至少一种。

5.如权利要求2所述的石墨中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，所述石墨样品和所述碱性试剂的质量比为1:(2～4)。

6.如权利要求1所述的石墨中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，检测冷却后的所述熔融物中杂质元素的含量具体包括以下步骤：

7.如权利要求6所述的石墨中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，所述酸性溶液包括盐酸。

8.如权利要求1至7中任一项所述的石墨中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下(3)～(4)中的至少一项：

9.如权利要求1至7中任一项所述的石墨中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

10.如权利要求1至7中任一项所述的石墨中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，所述杂质元素包括铁元素、硅元素、硫元素以及铜元素中的至少一种。

技术总结
本申请提供了一种石墨中杂质元素含量的检测方法，包括以下步骤：加热石墨样品至第一预设温度，并保持第一预设时间，以使所述石墨样品灰化；对灰化后的所述石墨样品进行熔融处理，得到熔融物；以及冷却所述熔融物，并检测冷却后的所述熔融物中杂质元素的含量。本申请提供了一种处理石墨样品的新思路，通过对所述石墨样品进行灰化以及熔融处理，使所述石墨样品分解为能被酸溶解的样品，以实现对所述石墨样品中杂质元素的完全提取，解决了石墨样品难于消解的问题，从而提高了检测结果的准确性。

技术研发人员：周佳源,王秋实,蒋治亿
受保护的技术使用者：江苏天合储能有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15