一种曲香调味酒中微量成份的分析方法与流程

本发明涉及白酒酿造，具体为一种曲香调味酒中微量成份的分析方法。

背景技术：

1、白酒的主要成份除了乙醇和水之外还含有多种微量成份，这些微量成份占白酒总量的1％－2％，已经检测出的这些微量成份为溶于酒中的酸、酯、醇、醛等2400多种微量有机化合物，这些有机化合物作为白酒的呈香呈味物质决定着白酒的风格和质量，而白酒的风格即香味，又称典型性，指酒的香气与口味协调平衡，具有独特回甘的香味。

2、微量成份中酯类主要包括己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯，其它还有戊酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯等，浓香型白酒是以己酸乙酯为主体香的，所含这种成份也最多；清香型白酒是以乙酸乙酯为主体香，而酱香型白酒乳酸乙酯含量最高。微量成份中酸类物质主要有己酸、乳酸、乙酸、丁酸等四大酸以及其它微量酸；微量成份中醇类主要有异戊醇、异丁醇、正丁醇、仲丁醇、2_3丁二醇、丙三醇、正丙醇。

3、白酒中微量成份生成于发酵、堆积、回酒、双轮底过程中，不同原料，同生产工艺产生不同的香味物质，如酱香型白酒工艺、浓香型白酒工艺等，经过发酵后，所产生的香味物质不一样，所以说白酒的质量与原辅料的品种及质量有着密切关系。因此对白酒微量成份的测定就非常重要。

4、现有技术中关于白酒微量成份的分析方法主要通过感官测定以及理化分析，每种白酒的测量方法各不相同，关于酱香型曲香调味酒中微量成份的测定与普通白酒的测定不同，本发明提供一种曲香调味酒中微量成份的分析方法，本发明利用气质联用仪定性定量分析和感官评价进行定性分析，能准确的测定曲香调味中的微量成份。

技术实现思路

1、本发明提供一种曲香调味酒中微量成份的分析方法，分析步骤为：

2、步骤1、选择曲香调味酒浸泡用酒，选择储存期超过5年时间，酒度65-75度的优质浓香型酒作为浸泡用酒；

3、步骤2、制备酱香型曲香调味酒，将酱香型曲块通过筛网筛成曲粉，将过滤剩下的大颗粒作为实验用曲块，将所述浸泡用酒加入超声装置中，曲块包在砂纸容器内，将超声装置密封，然后对超声装置进行微波超声处理；密封保存15个月，在密封储存期每经过三个月时间开坛取样进行感官指标检测并充分搅拌，从而制备成酱香型曲香调味酒，将酱香型曲香调味酒进行编号；

4、步骤3、气质联用仪定性定量分析法，定量分析方法包括取步骤2所得酱香型曲香调味酒经过微膜过滤，设定色谱条件和质谱条件然后对白酒微量成份进行检测；

5、步骤4、感官定性分析方法，由古贝春集团有限公司六名国家级白酒评委，十名省级白酒评委组成的白酒品评委员会采用盲评的方式进行评定。

6、进一步的所述白酒微量成份包括：乙醛、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异丁醛、仲丁醇、正丙醇、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、丁缩醛、异丁醇、2-戊醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、丁醇、2-甲基丁醇、异戊醇、己酸乙酯、戊醇、3-羟基-2-丁酮、庚酸乙酯、乳酸乙酯、己醇、三甲基吡嗪、己酸丁酯、辛酸乙酯、乙酸、己酸异戊酯、糠醛、四甲基吡嗪、丙酸、2，3-丁二醇(左旋)、异丁酸、2，3-丁二醇(右旋)、1，2-丙二醇、丁酸、癸酸乙酯、糠醇、异戊酸、丁二酸二乙酯、戊酸、乙酸苯乙酯、己酸、月桂酸乙酯、苯乙醇。

7、进一步的步骤3所述色谱条件为：色谱柱型号：rtx-wax；载气：纯度为99.999％的高纯度氦气；柱箱温度：50℃；进样口温度：250℃；进样方法：分流进样模式；分流比：60:1；流量控制方式：线速度控制；压力：117.2kpa；总流量：63.8ml/min；柱流量：1.0ml/min；线速度：25.6cm/sec；吹扫流量：3.0ml/min；升温程序：柱温50℃保持5min，以5℃/min的速率升至180℃，保持10min。

8、进一步的步骤3所述的质谱条件为：离子源：ei源；电子能量：70ev；离子源温度：200℃；接口温度：250℃；扫描范围：29amu-350amu；采集方式：scan和sim方式。

9、进一步的步骤2所述的微波频率为300mhz，时长为1-2分钟；超声频率为30khz-45khz，时长为2小时-5小时。

10、本发明通过将曲香调味酒进行微波超声处理，再通过定量和定性的测量方法，本发明的有益效果为:

11、1、提供一种曲香调味酒微量成份分析方法，具体为酱香型曲香调味酒中微量成份的测定方法，测定过程中通过超声处理，可以增加酱香大曲的活性。

12、2、采用定性和定量的分析方法，本发明首次通过气质联用仪进行定量分析，针对气质联用仪采用特定的设置条件，通过色谱条件，质谱条件的设定，同时配合感官评价，以定量定性的评定方法测定酱香型曲香调味酒中微量成份，操作流程更方便，结果更准确。

13、3、测试效果更准确，采用本分析方法共得出酱香型曲香调味酒中46种微量成份。

技术特征：

1.一种曲香调味酒中微量成份的分析方法，其特征在于：分析步骤为：

2.如权利要求1所述的一种曲香调味酒中微量成份的分析方法，其特征在于：所述分析的白酒微量成份包括：乙醛、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异丁醛、仲丁醇、正丙醇、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、丁缩醛、异丁醇、2-戊醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、丁醇、2-甲基丁醇、异戊醇、己酸乙酯、戊醇、3-羟基-2-丁酮、庚酸乙酯、乳酸乙酯、己醇、三甲基吡嗪、己酸丁酯、辛酸乙酯、乙酸、己酸异戊酯、糠醛、四甲基吡嗪、丙酸、2，3-丁二醇(左旋)、异丁酸、2，3-丁二醇(右旋)、1，2-丙二醇、丁酸、癸酸乙酯、糠醇、异戊酸、丁二酸二乙酯、戊酸、乙酸苯乙酯、己酸、月桂酸乙酯、苯乙醇。

3.如权利要求1所述的一种曲香调味酒中微量成份的分析方法，其特征在于，步骤3所述色谱条件为：色谱柱型号：rtx-wax；载气：纯度为99.999％的高纯度氦气；柱箱温度：50℃；进样口温度：250℃；进样方法：分流进样模式；分流比：60:1；流量控制方式：线速度控制；压力：117.2kpa；总流量：63.8ml/min；柱流量：1.0ml/min；线速度：25.6cm/sec；吹扫流量：3.0ml/min；升温程序：柱温50℃保持5min，以5℃/min的速率升至180℃，保持10min。

4.如权利要求1所述的一种曲香调味酒中微量成份的分析方法，其特征在于：步骤3所述的质谱条件为：离子源：ei源；电子能量：70ev；离子源温度：200℃；接口温度：250℃；扫描范围：29amu-350amu；采集方式：scan和sim方式。

5.如权利要求1所述的一种曲香调味酒中微量成份的分析方法，其特征在于：步骤2所述的微波频率为300mhz，时长为1-2分钟；超声频率为30khz-45khz，时长为2小时-5小时。

技术总结
本发明提供一种曲香调味酒中微量成份的分析方法，属于白酒酿造技术领域，本分析方法通过定量与定性相结合的方法，将酱香型曲香调味酒经过微波超声处理，能增加酱香大曲的活性；通过气质联用仪进行定量分析，针对气质联用仪采用特定的设置条件，通过色谱条件，质谱条件的设定，同时配合感官评价，以定量定性的评定方法测定酱香型曲香调味酒中微量成份，采用本分析方法共分析酱香型曲香调味酒中46种微量成份。

技术研发人员：陈华丽,杜新勇,王朝青,任满刚,任玉龙,范志勇,程焕君,高文旭
受保护的技术使用者：古贝春集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13