一种原位测量组装件及测量方法

本发明涉及金刚石压砧低温高压原位测量，尤其涉及一种原位测量组装件及测量方法。

背景技术：

1、金刚石压砧(dac)实验技术作为实现超高压的静高压实验技术，在物理学、地学、材料学和化学等领域具有十分广泛的应用。随着众多科学领域的高度交叉融合，dac技术在远程压力控制被广泛的研究。

2、近年来，不断发展的气膜片和压电陶瓷等远程压力加载技术，已经可以实现常温下dac腔体压力的远程加载。然而在低温下，气膜片内部的高压气体会使其发生塑性形变，在降低其内部气体压强时气膜片无法恢复初始状态，导致dac腔体压力仍然较高。这也使得在低温下通过气膜片回弹而实现压力卸载比较困难。此外，要实现变温(高低温)下dac升压和卸压的同时进行高压原位电学和光谱学测量，也面临由于dac体积原因导致的降温难度大、低温冷头结霜和物镜工作距离不足等方面的困难。

技术实现思路

1、鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的原位测量组装件及测量方法。

2、第一方面，提供一种原位测量组装件，包括：第一装配体、第二装配体、第三装配体；

3、所述第一装配体包括盖板、外套、石英片，两件所述石英片分别安装于所述外套的轴向两个端口处，所述盖板设置于所述石英片外部并与所述外套连接以围成密封腔；所述外套的侧壁设置若干径向通孔用于连接外接装置；

4、所述第二装配体设置于所述密封腔内，包括第一气膜套、第二气膜套；所述第一气膜套和所述第二气膜套通过连接件连接且间距可调以形成压紧腔；

5、所述第三装配体设置于所述压紧腔内，包括套筒上模、活塞下模、加热环、冷却管、第一气膜片、托盘、托座、推台、第二气膜片；

6、所述套筒上模与所述活塞下模滑动连接以构成压腔，所述压腔内安装金刚石压砧；

7、所述加热环设置于所述金刚石压砧外围，所述加热环的两根导线从所述套筒上模的侧面引出至所述通孔；

8、所述冷却管螺旋式周向缠绕于所述套筒上模、活塞下模的外部；所述冷却管的进口端、出口端引出至所述通孔；所述第一气膜片设置于所述套筒上模与所述第一气膜套之间，所述第一气膜片的导管引出至所述通孔；

9、所述托盘、托座、推台、第二气膜片设置于所述活塞下模与所述第二气膜套之间；其中，所述托盘与所述活塞下模固定连接；所述托座的一端与所述托盘连接以构成高度可调的卸压腔，另一端与所述第二气膜套抵接；所述推台设置于所述卸压腔内；所述推台上设置推柱，所述推柱依次穿过所述托盘、所述活塞下模侧部的法兰后与所述套筒上模的端部抵接；所述第二气膜片设置于所述推台与所述托座之间，所述第二气膜片的导管引出至所述通孔。

10、可选的，所述外接装置包括第一真空泵、法兰电极、冷却介质源、第二真空泵、气源；所述第一真空泵与所述通孔密封连接；

11、所述法兰电极与引出所述加热环的所述导线的通孔密封连接；

12、所述冷却介质源与引出所述冷却管进口端的所述通孔密封连接；

13、所述第二真空泵与引出所述冷却管出口端的所述通孔密封连接；

14、所述气源分别与引出所述第一气膜片的导管、所述第二气膜片的导管的所述通孔密封连接。

15、可选的，所述法兰电极与外部的加热装置、温度测量装置或者高压原位电学测量装置连接。

16、可选的，所述盖板上设置轴向通口，所述盖板通过轴向通口的板壁与所述石英片相抵且与所述外套密封连接，所述石英片与所述盖板、所述外套之间分别设置密封圈。

17、可选的，所述第三装配体还包括垫块，两个所述垫块分别设置于所述套筒上模、所述活塞下模与所述金刚石压砧的两个金刚石对顶砧之间。

18、可选的，所述第一气膜套和所述第二气膜套通过长螺钉连接且间距可调，若干所述长螺钉依次穿过所述第一气膜套、所述第二气膜套后与螺母连接；转动螺母调节所述第一气膜套和所述第二气膜套之间的距离以轴向夹紧所述第三装配体。

19、可选的，所述托盘与所述活塞下模通过螺钉固定连接。

20、可选的，所述托盘的外侧设置外螺纹，所述托座通过与所述外螺纹适配的内螺纹与所述托盘螺纹连接以构成卸压腔，转动所述托座以调节所述托座与所述托座与所述托盘之间的间距，调节所述卸压腔的腔体高度。

21、另一方面，提供一种原位测量的方法，包括：

22、将样品装入所述原位测量组装件中所述金刚石压砧的样品腔内；

23、将所述原位测量组装件以所述第二气膜套对应的盖板朝下放置于原位测量装置的测量台上；

24、将第一装配体通过外套上的通孔连接真空泵，对真空腔抽真空；

25、向所述第一气膜片充气，对所述样品进行加压；

26、向所述冷却管内通入冷却介质，对所述样品进行降温；或者，将所述加热环通电，对所述样品进行升温；

27、对所述样品进行原位测量；

28、所述原位测量完成后，将所述第一气膜片放气，向所述第二气膜片充气，将所述推台顶起，所述推柱将所述套筒上模顶起，卸压完成。

29、可选的，所述向所述第一气膜片充气，对所述样品进行加压，包括：

30、向所述第一气膜片充气，充入气体压强为0～210bar，推动套筒上模向下挤压，使所述金刚石压砧的样品腔内部增压至300gpa；

31、所述向所述冷却管内通入冷却介质，对所述样品进行降温，包括：

32、所述外套上与所述冷却管的进口端连接的通孔接冷却介质源，与所述冷却管的出口端的连接的通孔连接真空泵，启动真空泵，使冷却介质源中的冷却介质通入所述冷却管，对所述金刚石压砧的样品腔内部降温至300k～80k；

33、所述将所述加热环通电，对所述样品进行升温，包括：

34、所述外套上的法兰电极内部与所述加热环的导线相连，所述法兰电极外部接直流电源，通过调节电流大小对所述金刚石压砧的样品腔内部升温至1000k。

35、本发明技术方案具有如下技术效果：

36、通过第一气膜片对金刚石压砧进行升压，通过第二气膜片配合推台、推柱对金刚石压砧进行卸压，结构简单，制造成本低廉，使用方便；通过冷却管配合第一气膜片、第二气膜片，为金刚石压砧提供样品腔内升压至300gpa和卸压至0的压力环境以及升温至1000k，和降温至80k的温度环境，实现不同温度下金刚石压砧的升压和卸压，同时进行高压原位电学和光谱学测量，并通过在盖板的中部安装观测窗实现高压测量的观察。

技术特征：

1.一种原位测量组装件，其特征在于，包括：第一装配体、第二装配体、第三装配体；

2.如权利要求1所述的原位测量组装件，其特征在于，所述外接装置包括第一真空泵、法兰电极、冷却介质源、第二真空泵、气源；所述第一真空泵与所述通孔密封连接；

3.如权利要求2所述的原位测量组装件，其特征在于，所述法兰电极与外部的加热装置、温度测量装置或者高压原位电学测量装置连接。

4.如权利要求1所述的原位测量组装件，其特征在于，所述盖板上设置轴向通口，所述盖板通过轴向通口的板壁与所述石英片相抵且与所述外套密封连接，所述石英片与所述盖板、所述外套之间分别设置密封圈。

5.如权利要求1所述的原位测量组装件，其特征在于，所述第三装配体还包括垫块，两个所述垫块分别设置于所述套筒上模、所述活塞下模与所述金刚石压砧的两个金刚石对顶砧之间。

6.如权利要求1所述的原位测量组装件，其特征在于，所述第一气膜套和所述第二气膜套通过长螺钉连接且间距可调，若干所述长螺钉依次穿过所述第一气膜套、所述第二气膜套后与螺母连接；转动螺母调节所述第一气膜套和所述第二气膜套之间的距离以轴向夹紧所述第三装配体。

7.如权利要求1所述的原位测量组装件，其特征在于，所述托盘与所述活塞下模通过螺钉固定连接。

8.如权利要求1所述的原位测量组装件，其特征在于，所述托盘的外侧设置外螺纹，所述托座通过与所述外螺纹适配的内螺纹与所述托盘螺纹连接以构成卸压腔，转动所述托座以调节所述托座与所述托座与所述托盘之间的间距，调节所述卸压腔的腔体高度。

9.一种利用权利要求1至8任一所述原位测量组装件进行原位测量的方法，其特征在于，包括：

10.如权利要求9所述的原位测量方法，其特征在于：所述向所述第一气膜片充气，对所述样品进行加压，包括：

技术总结
本发明公开了一种原位测量组装件及测量方法，通过第一气膜片对金刚石压砧进行升压，通过第二气膜片配合推台对金刚石压砧进行卸压，结构简单，制造成本低廉，使用方便。进一步通过冷却管和加热环配合第一气膜片、第二气膜片，为金刚石压砧提供样品腔内升压至300GPa和卸压至0的压力环境、升温至1000K和降温至80K的温度环境，通过在上轴向光孔和下轴向光孔上安装石英玻璃窗实现高压测量和观察，并通过法兰电极实现低温高压下的电学测量、电阻加热和温度测量。

技术研发人员：雷力,吴彬彬
受保护的技术使用者：四川大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15