一种核壳结构的纳米材料制备及其在检测中成药中的应用的制作方法

本发明属于中药检测，具体涉及一种核壳结构的纳米材料制备及其在检测中成药中的应用。

背景技术：

1、双氯芬酸钠，是一种有机化合物，化学式为c14h10cl2nnao2，主要用作解热镇痛、非甾体抗炎药，常用于骨科各类轻中度急慢性疼痛的治疗，如骨关节炎，类风湿关节炎，强直性脊柱炎等。作为一种良好的非甾体抗炎药，双氯芬酸钠得到了广泛应用，但因其对心脏和肝肾功能的损害作用，因而重度心力衰竭病人，以及严重的肝、肾和心脏功能衰竭病人，应禁用本品。因此本药品的购买和使用应谨遵医嘱，但不少不法分子为了非法获取暴利，将双氯芬酸钠非法添加到各类中成药中，并宣称纯天然、抗风湿等标签，促使消费者在不知情的情况下花了冤枉钱，同时可能耽误病情。

2、快速鉴定保健品中的双氯芬酸钠的检测方法有免疫层析法、薄层色谱法等，以及传统的的液相色谱，以及液相色谱串联质谱法等，陈华龙等(中南药学2017年10月第15卷第10期，1434)采用免疫层析方法检测保健品中双氯芬酸钠，其检出限虽能达到2ppb，但因免疫层析方法受有机溶剂、结构相似物等影响，导致其实际应用受到很大限制，马婧等(牡丹江医学院学报2015第36卷第6期44)采用高效液相色谱法测定保健品中双氯芬酸钠，检出限为0.4mg/l，但传统的实验室方法均需借助大型仪器以及需要专业的实验人员，很难在基层一线做推广。

技术实现思路

1、鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本发明为了解决上述现有技术中存在的问题，提供了一种核壳结构的纳米材料制备及其在检测中成药中的应用。

2、其主要技术方案为：一种核壳结构的纳米材料制备，包括以下步骤：

3、取质量体积分数为0.01-0.1％的氯金酸水溶液和质量体积分数为1-10％的柠檬酸钠溶液进行体积比为100:0.5-1.5的混合搅拌，得到混合液，对该混合液进行加热至混合液的颜色变为纳米金颜色颜色，室温冷却得到纳米金溶胶；

4、将室温冷却得到纳米金溶胶进行提纯，取10ml胶体金，在8000转/分钟，4℃条件下，离心10min，去上清，沉淀加8ml去离子水重悬，备用。向重悬液中滴加稀酸，并搅拌至溶液ph为4，后加入2ml新配的0.1-0.5mol/l抗坏血酸溶液，后边搅边滴加0.1-2mmol/lagno3溶液，约20s一滴。溶液颜色逐渐由紫色变为橘黄色。停止滴加，搅拌约30min，待其稳定，6500转/分钟，4℃离心10min，去清液，沉淀加6ml水重悬，此溶液即为核壳结构的纳米材料。

5、核壳结构的纳米材料在检测中成药中双氯芬酸钠中的应用，包括以下步骤：

6、步骤1：制备能够促进纳米颗粒与待测物分子团聚的团聚剂；

7、步骤2：按照质量体积比1:3，向待测样本中加入色谱纯乙酸乙酯，振荡后超声提取5min，离心，取上层清液；

8、步骤3：按照体积比1:0.5-2，向步骤2上层清液中加入摩尔浓度为0.01-0.1mol/l的碱性试剂，振荡后离心，取下层清液；

9、步骤4：按照体积比1:0.5-2，向步骤3中的下层清液中加入摩尔浓度为0.05-1mol/l的酸试剂，振荡混匀；

10、步骤5：按体积比1:0.5-1，向步骤4的液体中加入色谱纯乙酸乙酯，振荡混匀，静置分层，上层液体即为待测液；

11、步骤6：按照体积比1:0.1-0.4:0.1-0.4，将步骤5的上层清液、权利要求1中制备得到核壳结构的纳米材料和步骤1制备得到的团聚剂进行均匀混合，采用拉曼光谱仪对得到的混合液进行检测，得到拉曼谱图；

12、步骤7：根据得到的拉曼谱图，判断待测中成药中是否含有双氯芬酸钠。

13、优选的，所述步骤3中的碱性试剂为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液试剂。

14、优选的，所述步骤4中的酸试剂为稀的盐酸、硫酸等无机酸试剂。

15、优选的，所述步骤1中的团聚剂为氯化钠或氯化钾水溶液试剂。

16、本发明的有益效果在于：本发明借助制备的新型核壳结构纳米材料，集合高效的前处理方法步骤以及表面增强拉曼光谱技术，从分子层面精准判断样品中是否存在双氯芬酸钠，具有样品前处理简便、用量少，快速、简便、精度高、检出限低、成本低等优点；

17、本发明的整个检测过程只需要15分钟，且检出限可达0.05mg/kg，可从分子层面做到精确识别，极大提高检测结果的可靠性；操作步骤简单快速，不需要专业的操作人员和大型仪器设备。

技术特征：

1.一种核壳结构的纳米材料制备，其特征在于，包括以下步骤：

2.核壳结构的纳米材料在检测中成药中双氯芬酸钠中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的核壳结构的纳米材料在检测中成药中双氯芬酸钠中的应用，其特征在于，所述步骤3中的碱性试剂为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液试剂。

4.根据权利要求2所述的核壳结构的纳米材料在检测中成药中双氯芬酸钠中的应用，其特征在于，所述步骤4中的酸试剂为稀的盐酸、硫酸等无机酸试剂。

5.根据权利要求2所述的核壳结构的纳米材料在检测中成药中双氯芬酸钠中的应用，其特征在于，所述步骤1中的团聚剂为氯化钠或氯化钾水溶液试剂。

技术总结
本发明涉及一种核壳结构的纳米材料制备及其在检测中成药中的应用，属中药检测技术领域。包括以下步骤：将纳米金溶胶进行提纯，取10mL胶体金，在8000转/分钟，4℃条件下，离心10min，去上清，沉淀加8mL去离子水重悬，备用。向重悬液中滴加稀酸，并搅拌至溶液pH为4，后加入2mL新配的0.1‑0.5mol/L抗坏血酸溶液，后边搅边滴加0.1‑2mmol/LAgNO<subgt;3</subgt;溶液，约20s一滴。溶液颜色逐渐由紫色变为橘黄色。停止滴加，搅拌约30min，待其稳定，6500转/分钟，4℃离心10min，去清液，沉淀加6mL水重悬，此溶液即为核壳结构的纳米材料。本发明的检测过程只需要15分钟，且检出限可达0.05mg/kg，可从分子层面做到精确识别，极大提高检测结果的可靠性；操作步骤简单快速，不需要专业的操作人员和大型仪器设备。

技术研发人员：李挥,常化仿,甄晓兰,章祥,周丽,李文华
受保护的技术使用者：河北省药品医疗器械检验研究院（河北省化妆品检验研究中心）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15