一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法与流程

本发明属于分析测试，具体涉及一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法。

背景技术：

1、吲哚美辛，是一种有机化合物，主要用作解热镇痛、非甾体抗炎药。由于过量摄入会引起肝功能损坏，抑制造血系统等副作用，被禁止添加于食品。氨基比林是一种解热镇痛药，能抑制下丘脑前部神经元中前列腺素e1的合成和释放，恢复体温调节中枢感受神经元的正常反应性而起退热作用；氨基比林还能抑制炎症局部组织中前列腺素的合成和释放、稳定溶酶体膜、影响吞噬细胞的吞噬作用，而起到抗炎作用。过量摄入会引起肝肾功能损坏以及胃肠道损坏。

2、目前对于吲哚美辛，氨基比林类物质的检测主要有实验室方法和快速检测方法两类，实验室方法主要包括紫外-可见分光光度法，高效液相色谱法等，而快检方法主要有薄层色谱法和理化鉴别等。但实验室方法均需借助大型检测仪器，检测成本高。而理化鉴别和薄层色谱法对检测人员的专业素养要求较高，不利于相关基层检测人员的使用和推广。而目前郑静等(《肇庆学院学报》vol.43,no.2,2022)基于薄层色谱法，田芳洁等(《食品工程》vol.1,2023)基于高效液相色谱法，是通过对样品中不同成分的分离，得出结果，检测繁琐且得出吲哚美辛和氨基比林的检出限分别为0.02、和0.5μg/ml，检出限较高等都限制了其实际应用。

技术实现思路

1、鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本发明为了解决上述现有技术中存在的问题，提供了一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法，包括以下步骤：

2、a.取质量体积分数为0.01-0.1％的氯金酸水溶液和质量体积分数为1-10％的柠檬酸钠溶液进行体积比为100:0.5-1.5的混合搅拌，得到混合液，对该混合液进行加热至混合液的颜色变为纳米金颜色，室温冷却得到纳米金溶胶；

3、b.2ml离心管中，装入0.1-0.4g色素净化粉，备用；

4、c.按照质量和体积比或体积与体积比为1:3的比例向样本中加入色谱纯乙酸乙酯，振荡混匀，浸泡2min；

5、d.取1.5ml上层液体于2ml离心管，10000转/分钟离心30秒；

6、e.取1ml离心后上层清液于步骤b色素净化管中，振荡混匀，10000转/分钟离心30秒；

7、f.取步骤e中离心后上层清液按照体积比3:2加入碱性试剂，振荡混匀，静置或离心分层，上层清液即为待测液；

8、g.将步骤a的纳米金溶胶和步骤f所得的待测液以及酸性试剂按照体积比1:0.1-0.4:0.1-0.4混合，上机检测，含吲哚美辛的样品在1209cm-1、1349cm-1、1534m-1处有明显拉曼光谱峰，含氨基比林的样品在569cm-1、635m-1、1031cm-1处有明显拉曼光谱峰，且两种物质的拉曼谱图存在显著性差异，能够同时区分两种物质。

9、优选的，所述步骤b中的色素净化粉为活性炭、硫酸镁按质量比1:4混合而成。

10、优选的，所述步骤f中的碱性试剂为稀氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

11、优选的，所述步骤g中的酸性试剂为稀盐酸或稀硫酸。

12、本发明的有益效果在于：本发明借助表面增强拉曼光谱原理可实现两种物质的微痕量检测，单个样品检测过程只需要10分钟，检测成本低，同时对检测人员要求较低，无需依赖大型检测设备。相较于目前已经报导的基于液相色谱法检测这两种物质方法更加方便快速，且无需展开剂和紫外灯等。

技术特征：

1.一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法，其特征在于，所述步骤b中的色素净化粉为活性炭、硫酸镁按照质量比1:4混合而成。

3.根据权利要求1所述的一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法，其特征在于，所述步骤f中的碱性试剂为稀氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

4.根据权利要求1所述的一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法，其特征在于，所述步骤g中的酸性试剂为稀盐酸或稀硫酸。

技术总结
本发明涉及一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法，属分析测试技术领域。包括以下步骤：a.制备纳米金溶胶；b.2mL离心管中，装入0.1‑0.4g色素净化粉；c.按照质量和体积比或体积与体积比为1:3的比例向样本中加入色谱纯乙酸乙酯，振荡混匀，浸泡2min；d.取1.5mL上层液体于2mL离心管，10000转/分钟离心30秒；e.取1mL离心后上层清液于步骤b色素净化管中，振荡混匀，10000转/分钟离心30秒；f.取步骤e中离心后上层清液按照体积比3:2加入碱性试剂，振荡混匀，静置或离心分层，上层清液即为待测液；g.将纳米金溶胶和待测液以及酸性试剂混合，上机检测。本发明检测快速、简便、精度高；检测成本低，有利于基层有关人员对于中成药中吲哚美辛和氨基比林的初步快速检测。

技术研发人员：李挥,常化仿,甄晓兰,章祥,周丽,李文华
受保护的技术使用者：河北省药品医疗器械检验研究院（河北省化妆品检验研究中心）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15