一种氯离子无酸快速检测方法与流程

本发明涉及无机非金属材料氯离子检测，特别涉及一种氯离子无酸快速检测方法。

背景技术：

1、现有氯离子检测方法包括如下几种：

2、1、硝酸银滴定法：gb/t 1896《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》通过硝酸银滴定测定水中氯离子。该方法ph值6.5～10.5，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物，出现砖红色沉淀。

3、2、硝酸汞滴定法：gb/t 176《水泥化学分析方法》以及jc/t 1084《中国iso标准砂化学分析方法》中包含检出限较低的硝酸汞滴定法，样品煮沸浸出氯离子，过滤后，在硝酸介质中加乙酸调整ph值至3.5，再加二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞进行滴定。

4、但上述的硝酸银和硝酸汞滴定法存在以下缺点：

5、(1)检测过程中使用的硝酸、氢氧化钠、硝酸银、硝酸汞等均属易制爆或危险化学品，安全隐患大，检测后废液处理成本高，环境污染大。

6、(2)硝酸银和硝酸汞滴定法均需使用硝酸调整ph值，操作过程复杂。

7、(3)检测过程需配制和标定标准溶液，操作时间长。

8、(4)硝酸银滴定法依靠指示剂颜色的变化判定终点，容易造成较大检测误差。

9、3、离子色谱法：gb/t 176《水泥化学分析方法》，用硝酸分解试样。试样溶液进入离子交换树脂为固定相的离子色谱柱，经适当的淋洗液洗脱，被测阴离子由于其在色谱柱上的保留特性不同而分离，再流经自再生电解抑制器时，由抑制器扣除淋洗液背景电导，增加被测离子的电导响应值，最后通过电导检测器检测，检测氯离子色谱峰的峰面积或峰高。

10、但上述的离子色谱法存在以下缺点：

11、(1)离子色谱测定氯离子需用硝酸分解试样，检测后废液处理成本高，环境污染大。

12、(2)所用淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠混合物，再生液为稀硫酸，安全隐患大。

13、(3)离子色谱仪对检测溶液澄清度要求高，色谱柱易报废。

14、(4)离子色谱法检测氯离子色谱峰的峰面积或峰高，试验误差很大。

15、4、电位滴定法：gb/t 176《水泥化学分析方法》，用硝酸分解试样。以氯离子电极为指示电极，以甘汞电极或双盐桥电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，用伏特计测定两极之间的电位变化，在恒定地加入少量硝酸银的过程中，电位变化最大时，仪器的读数为滴定终点。

16、上述的电位滴定法存在以下缺点：

17、(1)检测过程中使用的硝酸和硝酸银属易制爆危险化学品，安全隐患大，检测后废液处理成本高，环境污染大。

18、(2)温度对该方法的影响较大，且检测过程复杂，操作时间长。

19、(3)检出限较高，达到500mg/l，不适合低浓度氯离子的检测。

20、5、硫氰酸铵容量法：gb/t 176《水泥化学分析方法》，试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗液冷却至25℃以下，以铁(ⅲ)盐为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

21、上述的硫氰酸铵容量法存在以下缺点：

22、(1)检测过程中使用的硝酸和硝酸银属易制爆危险化学品，安全隐患大，检测后废液处理成本高，环境污染大。

23、(2)实验步骤多，过程复杂，误差较大。

24、综上，现行检测方法均用到易制爆或危险化学品，安全隐患和环境污染严重，且存在检测过程复杂、操作时间长以及检测误差大的问题。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种氯离子无酸快速检测方法，减少安全隐患和环境污染，且检测方法简单、快速以及精度高。

2、为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

3、第一方面，本发明提供一种氯离子无酸快速检测方法，包括步骤：

4、s1、将含有氯化物的待测试样加入去离子水进行搅拌混合，得到待测溶液；

5、s2、测量所述待测溶液中的电导率来计算并自动显示出所述待测试样的氯离子含量结果。

6、本发明的有益效果在于：待测试样在水中溶解，溶液中氯、钾、钠等离子共存，溶液中氯离子浓度与电导率成线性关系，通过测量溶液中电导率计算出待测试样的氯离子含量，能够实现连续在线和自动检测。由此，本发明的检测方法无需用到化学药品，故而能减少安全隐患和环境污染，且检测方法简单、快速以及精度高。

7、可选地，所述步骤s2中为：

8、将氯离子探测器插入所述待测溶液中，等到数值稳定之后读取所述氯离子探测器的数值a；

9、根据所述数值a、所述待测试样的质量m、所述去离子水的体积v以及所述待测试样的计算常数k计算出所述待测试样的氯离子含量c，所述氯离子含量c的计算公式为：

10、

11、自动显示所述氯离子含量结果。

12、从上述描述可知，通过限定的计算公式可以快速准确的得到待测试样的氯离子含量。

13、可选地，所述步骤s1和s2之间包括：

14、用快速滤纸对所述待测溶液进行重复过滤，直至所述待测溶液为清澈状态，得到待测滤液；

15、所述步骤s2中为：

16、测量所述待测溶液中的电导率来计算并自动显示出所述待测试样的氯离子含量结果。

17、从上述描述可知，通过对待测溶液的重复过滤，使得待测溶液为清澈状态时再进行氯离子含量的测量，保证检测结果的准确性。

18、可选地，所述步骤s1中的搅拌混合采用自动或人工搅拌：

19、所述自动搅拌，自动搅拌机连续搅拌20-60分钟；

20、所述人工搅拌，每隔4-8分钟搅拌一次，每次搅拌时长20-40秒，共搅拌4-8次。

21、从上述描述可知，通过对待测溶液的充分搅拌混合，保证检测结果的准确性。

技术特征：

1.一种氯离子无酸快速检测方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的一种氯离子无酸快速检测方法，其特征在于，所述步骤s2中为：

3.根据权利要求1所述的一种氯离子无酸快速检测方法，其特征在于，所述步骤s1和s2之间包括：

4.根据权利要求1所述的一种氯离子无酸快速检测方法，其特征在于，所述步骤s1中的搅拌混合采用自动或人工搅拌：

技术总结
本发明提供一种氯离子无酸快速检测方法，包括：S1、将含有氯化物的待测试样加入去离子水进行搅拌混合，得到待测溶液；S2、测量所述待测溶液中的电导率来计算并自动显示出所述待测试样的氯离子含量结果。本发明的检测方法无需用到化学试剂，故而能减少安全隐患和环境污染，且检测方法简单、快速以及精度高。

技术研发人员：孙志胜,朱文尚,马兆模,马海军,饶正堂,骆铭阳,吴红安
受保护的技术使用者：厦门艾思欧标准砂有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15