一种硝呋太尔片含量的测定方法与流程

本发明涉及化学分析，尤其涉及一种硝呋太尔片含量的测定方法。

背景技术：

1、硝呋太尔，化学名为5-[(甲硫基)甲基]-3-[[(5-硝基-2-呋喃)亚甲基]氨基]-2-恶唑烷酮，硝呋太尔片主要用于治疗由细菌、滴虫、霉菌和念珠菌引起的外阴、阴道感染和白带增多及泌尿系统感染，消化道阿米巴病及贾第虫病，通过测定硝呋太尔含量，可以很好的反应硝呋太尔片的质量。

2、现有的硝呋太尔片含量的测定方法，在对硝呋太尔片中的硝呋太尔含量进行测定时，主要是通过研磨称重的方法来获取硝呋太尔样品，但由于硝呋太尔片的糖衣层硬度大难以研细，导致样品含量偏低，从而造成硝呋太尔含量的测定结果不准确。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种硝呋太尔片含量的测定方法，能够提高对硝呋太尔片中硝呋太尔的含量的测定准确性。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种硝呋太尔片含量的测定方法，包括：

3、往硝呋太尔片中依次加入纯化水和乙腈后混合，制得一段溶剂；

4、将所述一段溶剂和稀释剂加入混合装置内混合，直至所述一段溶剂稀释至0.3mg/l～2.5mg/l，制得测试样品；

5、将所述测试样品置入色谱柱中，采用高效液相色谱法进行检测，测得硝呋太尔的含量。

6、其中，所述往硝呋太尔片中依次加入纯化水和乙腈后混合，制得一段溶剂中，所述硝呋太尔片数量为5粒，所述纯化水含量为40ml～100ml。

7、其中，所述稀释剂为碳酸铵溶液和乙腈的混合物。

8、其中，所述高效液相色谱法中采用的流动相包括流动相a和流动相b，所述流动相a和所述流动相b均采用含有碳酸铵溶液的有机溶剂，其中碳酸铵溶液的质量浓度为0.01％～0.8％。

9、其中，所述色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶柱。

10、其中，所述混合装置包括混合箱、观察窗、多个支撑脚、进液管、出液管和混合机构；所述观察窗和所述混合箱固定连接，并位于所述混合箱侧边；所述观察窗具有刻度线，所述刻度线位于所述观察窗侧边；多个所述支撑脚分别与所述混合箱固定连接，并分别位于所述混合箱侧边；所述进液管和所述混合箱连通，并位于所述混合箱顶部；所述出液管和所述混合箱连通，并位于所述混合箱底部；所述混合机构设置在所述混合箱内部。

11、其中，所述混合机构包括气缸、防水壳、电机、转轴和多个搅拌件；所述气缸和所述混合箱固定连接，并位于所述混合箱顶部；所述防水壳和所述气缸输出杆固定连接，并位于所述混合箱内部；所述电机和所述防水壳固定连接，并位于所述防水壳内部；所述转轴和所述电机输出端固定连接，并位于所述电机底部；多个所述搅拌件分别设置在所述转轴侧边。

12、本发明的一种硝呋太尔片含量的测定方法，在制备测试样品时先加水溶解糖衣层再加乙腈提取硝呋太尔片中的主成分，有效避免传统研磨称重方法中，糖衣层硬度大难以研细导致样品含量偏低现象，确保含量测定中结果的准确性，同时，由于硝呋太尔为碱性化合物，不易溶于水，溶于乙腈，本发明选取碳酸铵溶液和乙腈作为流动相，碳酸铵溶液可以提供碱性环境，乙腈可提高硝呋太尔溶解性，通过优化方法梯度条件，使含量测定过程中硝呋太尔与相邻杂质峰实现分离，确保杂质不干扰主成分测定，进一步提高硝呋太尔片中硝呋太尔含量测定的准确性。

技术特征：

1.一种硝呋太尔片含量的测定方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的一种硝呋太尔片含量的测定方法，其特征在于，

3.如权利要求1所述的一种硝呋太尔片含量的测定方法，其特征在于，

4.如权利要求1所述的一种硝呋太尔片含量的测定方法，其特征在于，

5.如权利要求1所述的一种硝呋太尔片含量的测定方法，其特征在于，

6.如权利要求1所述的一种硝呋太尔片含量的测定方法，其特征在于，

7.如权利要求6所述的一种硝呋太尔片含量的测定方法，其特征在于，

技术总结
本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种硝呋太尔片含量的测定方法，包括：往硝呋太尔片中依次加入纯化水和乙腈后混合，制得一段溶剂；将一段溶剂和稀释剂加入混合装置内混合，直至一段溶剂稀释至0.3mg/L～2.5mg/L，制得测试样品；将测试样品置入色谱柱中，采用高效液相色谱法进行检测，测得硝呋太尔的含量；在制备测试样品时先加水溶解糖衣层再加乙腈提取硝呋太尔片中的主成分，有效避免传统研磨称重方法中，糖衣层硬度大难以研细导致样品含量偏低现象，提高了硝呋太尔片中硝呋太尔含量测定的准确性，确保含量测定中结果的准确性。

技术研发人员：孙涛,李雅,王肖肖
受保护的技术使用者：南京南大药业有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14