一种化妆品中西咪替丁的检测方法与流程

本发明涉及一种化妆品中西咪替丁的检测方法。

背景技术：

1、西咪替丁（cimetidine），也称甲氰咪胍、西米替丁或希美得定，商品名称为泰胃美（tagamet）。是一种组胺h2受体阻抗剂，主要用于抑制胃酸的分泌，并用于治疗胃灼热和消化道溃疡，外用软膏仅见于治疗面部单纯性疱疹，西咪替丁软膏绝大多数为医药制剂。至今为止，国家药监局未批准过西咪替丁的外用制剂。而且西咪替丁也不在现行版《已使用化妆品原料名称目录》中，因此西咪替丁成分在化妆品中属于非法添加物。2019年8月，国家药品监督管理局发布了《化妆品中西咪替丁的检测方法（高效液相色谱法）》方案，禁止西咪替丁成分在非药物制剂产品（化妆品）中的添加和使用。但是这些方法中所使用的是大型仪器，前处理复杂，检测时间长，不利于执法人员现场的快速检测。所以开发一种更快速、更便捷的检测方法十分必要。

2、表面增强拉曼光谱（surface-enhanced raman spectroscopy，sers）是一种高灵敏度的分子振动光谱检测手段，具有指纹图谱特性。该技术不仅可以高灵敏的识别待测物分子，而且可以在水溶液中进行目标物的测定，被广泛应用于环境中监测物质的检测。同时，近年来便携式拉曼光谱仪的出现也推动了拉曼光谱的现场检测。采用拉曼光谱对化妆品中的西咪替丁检测，其技术困难在于在复杂基质的干扰下，实现痕量西咪替丁的快速检测。

3、由于化妆品的成分复杂，存在大量的干扰物，一定程度上制约了对西咪替丁的直接分析，急需开发一种简单方便的前处理方案。

技术实现思路

1、本发明提出的一种化妆品中西咪替丁的检测方法，实现本发明的技术方案如下：一种化妆品中西咪替丁的检测方法，包括以下步骤：

2、s1，样品提取：取适量样品于样品管中，加入中等极性有机溶剂超声提取，取离心后的上清液于样品管中，加入除水剂，振荡，将上清液转移至另一样品管中；

3、s2，样品净化：在上清液加入一定量酸性水溶液，振荡，水溶液作为待测液备用；

4、s3，拉曼检测：取s2中的待测液，加入适量金属溶胶，置于拉曼光谱仪中进行检测。

5、优选地，所述s1中，样品量用量为：固体样品0.5-5 g。

6、优选的，所述s1中，样品和中等极性有机溶剂的体积比为1:2至1:5。

7、优选地，所述s1中，极性有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲苯、四氢呋喃、乙酸甲酯中的至少一种。

8、优选地，所述s1中，中等极性有机溶剂用量为1~25 ml。

9、优选地，所述s1中，除水试剂用量为1-5 g，除水剂为无水氯化镁、无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等固体干燥剂中的至少一种。

10、优选地，所述s2中，酸性水溶液为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、硝酸、碳酸、硼酸或其混合液，ph值在1-4之间，酸性水溶液用量为0.1-2 ml。

11、优选地，所述s3中，加入金属溶胶后，再加入适量的无机盐絮凝剂，所述的无机盐絮凝剂为硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、硅酸盐、醋酸盐、磷酸盐、卤化盐或无机酸溶液，无机盐絮凝剂用量为10 μl~500 μl。

12、优选地，所述的无机盐絮凝剂浓度为0.01 m至饱和溶度。

13、优选地，所述s3中，金属溶胶为纳米金或纳米银。

14、优选地，所述s3中，金属溶胶用量为10 μl~500 μl。

15、本发明适用的化妆品中西咪替丁检测。

16、与现有技术相比，采用拉曼光谱对一种化妆品中西咪替丁的检测方法，其技术困难在于在复杂基质的干扰下，实现痕量西咪替丁的快速检测，目前暂未有采用表面增强拉曼光谱技术检测西咪替丁相关报道。本发明提供一种操作简便快捷、费用低廉、可实现现场使用的化妆品中西咪替丁的拉曼的检测方法，本发明检出限可达1mg/kg，实现了化妆品中痕量西咪替丁的快速检测。本发明可实现化妆品种1mg/kg西咪替丁的检测，采用指纹图谱识别，准确性高，特异性好，同时操作简单，样品前处理和检测可以在10分钟内完成，为化妆品安全监管提供有力的工具。

技术特征：

1.一种化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，步骤s3中，加入金属溶胶后，再加入适量的无机盐絮凝剂，混匀后再放入仪器中进行检测。

3.根据权利要求1所述化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，步骤s1中，极性有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲苯、四氢呋喃、乙酸甲酯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，步骤s1中，样品和中等极性有机溶剂的体积比为1:2至1:5。

5.根据权利要求1所述化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，步骤s1中，除水剂为无水氯化镁、无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等固体干燥剂中的至少一种。

6.根据权利要求1所述化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，步骤s2中，酸性水溶液为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、硝酸、碳酸、硼酸中的至少一种，ph值在1-4之间。

7.根据权利要求2所述化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，步骤s3中，无机盐絮凝剂浓度为0.01 m至饱和溶度。

8.根据权利要求2所述一种化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，无机盐絮凝剂为硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、硅酸盐、醋酸盐、磷酸盐、卤化盐或无机酸溶液。

9.根据权利要求1所述一种化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，步骤s3中，金属溶胶为纳米金或纳米银。

10.根据权利要求1所述一种化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，步骤s3中，金属溶胶用量为10 μl~500 μl。

技术总结
本发明公开了一种化妆品中西咪替丁的检测方法，包括以下步骤：S1，样品处理：取适量样品于样品管中，加入中等极性有机溶剂超声提取。取离心后的上清液于样品瓶中，加入除水剂，振荡，取出上清液备用；S2，样品萃取，在上清液加入一定量酸性水溶液，振荡，水溶液作为待测液备用；S3，样品检测，取适量S2处理后的待测液，加入适量金属溶胶后置于便携式拉曼光谱仪进行检测。本发明利用表面增强拉曼光谱，对化妆品中西咪替丁进行检测，具有步骤简单、分析时间短等优点。

技术研发人员：潘城,孟鹏,陈宏炬,戴明,叶少清,林惠真,何孟杭
受保护的技术使用者：福建省产品质量检验研究院（福建省缺陷产品召回技术中心）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13