用于TEM原位划擦实验的探针及其制造方法及操作方法与流程

本发明涉及tem原位划擦实验领域，具体地，涉及一种用于tem原位划擦实验的探针，一种用于tem原位划擦实验的探针的制造方法以及一种用于tem原位划擦实验的操作方法。

背景技术：

1、透射电子显微镜(transmission electron microscope，缩写tem)，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射，散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构(即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”)。在材料领域中，透射电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态结构、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。利用透射电镜可以直接研究晶体缺陷及其产生过程，可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观察在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。另外，透射电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等的研究上有广泛应用。

2、目前进行tem原位划擦实验来制备纳米金属材料所采用的样品的硬度通常都比所使用的探针(例如钨探针)的硬度更高，由于探针的硬度低于样品，因此对样品进行tem原位划擦实验后，样品中会残留探针的材料。此外，进行tem原位划擦实验所采用的探针还具有硬度相对较低以及使用寿命较短的缺点。

3、有鉴于此，本领域需要一种能够避免对样品进行tem原位划擦实验后残留探针材料在样品上的探针。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种能够避免对样品进行tem原位划擦实验后残留探针材料在样品上的用于tem原位划擦实验的探针。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种用于tem原位划擦实验的探针，所述探针包括：探针本体，所述探针本体的一端设置为划擦端；加强镀层，所述加强镀层通过高温蒸镀形成于所述划擦端上，所述加强镀层的硬度大于所述探针本体的硬度；以及划擦尖端，所述划擦尖端用于对样品进行tem原位划擦，所述划擦尖端通过使用聚焦离子束切割所述加强镀层形成。

3、具体地，所述加强镀层包括氮化硼镀层、金刚石镀层和类金刚石镀层中的一种或者多种。

4、具体地，所述划擦尖端为楔形尖端。

5、具体地，所述探针本体选自于钨探针、钛合金探针和珠光体不锈钢探针。

6、此外，本发明还提供一种用于tem原位划擦实验的探针的制造方法，所述制造方法包括以下步骤：s1：准备探针本体，所述探针本体的一端设置为划擦端；s2：在所述划擦端上高温蒸镀加强镀层；s3：使用聚焦离子束切割所述加强镀层形成划擦尖端。

7、具体地，所述加强镀层包括氮化硼镀层、金刚石镀层和类金刚石镀层中的一种或者多种。

8、具体地，所述划擦尖端为楔形尖端。

9、具体地，所述探针本体选自于钨探针、钛合金探针和珠光体不锈钢探针。

10、此外，本发明还提供一种用于tem原位划擦实验的操作方法，所述操作方法包括以下步骤：s11：准备预定尺寸的待划擦样品；s12：使用离子减薄仪对所述待划擦样品进行减薄得到减薄后待划擦样品，以便所述减薄后待划擦样品具有微弱透光的小孔；s13：将根据本发明所述的用于tem原位划擦实验的探针安装到tem样品杆上；s14：在tem中操作所述tem样品杆使得安装在所述tem样品杆上的探针的划擦尖端垂直于所述减薄后待划擦样品对所述减薄后待划擦样品沿预定方向进行划擦。

11、具体地，所述操作方法还包括：在步骤s12之前，使用自动研磨机将所述待划擦样品磨抛到60至80μm。

12、本发明的用于tem原位划擦实验的探针由于在探针本体的划擦端上通过高温蒸镀形成了加强镀层(加强镀层的硬度大于探针本体的硬度)，从而在利用划擦尖端对样品进行tem原位划擦实验时，由于实际是在使用加强镀层对样品进行tem原位划擦，而加强镀层的硬度大于探针本体的硬度，因此能够极大地减少加强镀层的磨损并在样品中会残留探针的材料，可见，本发明的用于tem原位划擦实验的探针具有能够避免对样品进行tem原位划擦实验后残留探针材料在样品上的优点。此外，本发明的本发明的用于tem原位划擦实验的探针还具有硬度相对较高以及使用寿命较长的优点。

13、由于包括本发明的用于tem原位划擦实验的探针，本发明的用于tem原位划擦实验的操作方法同样具有本发明的用于tem原位划擦实验的探针的上述优点。

14、本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

技术特征：

1.一种用于tem原位划擦实验的探针，其特征在于，所述探针包括：

2.根据权利要求1所述的探针，其特征在于，所述加强镀层(2)包括氮化硼镀层、金刚石镀层和类金刚石镀层中的一种或者多种。

3.根据权利要求1或2所述的探针，其特征在于，所述划擦尖端(3)为楔形尖端。

4.根据权利要求1所述的探针，其特征在于，所述探针本体(1)选自于钨探针、钛合金探针和珠光体不锈钢探针。

5.一种用于tem原位划擦实验的探针的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于，所述加强镀层(2)包括氮化硼镀层、金刚石镀层和类金刚石镀层中的一种或者多种。

7.根据权利要求5或6所述的制造方法，其特征在于，所述划擦尖端(3)为楔形尖端。

8.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于，所述探针本体(1)选自于钨探针、钛合金探针和珠光体不锈钢探针。

9.一种用于tem原位划擦实验的操作方法，其特征在于，所述操作方法包括以下步骤：

10.根据权利要求9所述的操作方法，其特征在于，所述操作方法还包括：在步骤s12之前，使用自动研磨机将所述待划擦样品磨抛到60至80μm。

技术总结
本发明涉及TEM原位划擦实验领域，并公开了一种用于TEM原位划擦实验的探针、一种用于TEM原位划擦实验的探针的制造方法以及一种用于TEM原位划擦实验的操作方法，所述探针包括：探针本体(1)，所述探针本体(1)的一端设置为划擦端；加强镀层(2)，所述加强镀层(2)通过高温蒸镀形成于所述划擦端上，所述加强镀层(2)的硬度大于所述探针本体(1)的硬度；以及划擦尖端(3)，所述划擦尖端(3)用于对样品进行TEM原位划擦，所述划擦尖端(3)通过使用聚焦离子束切割所述加强镀层(2)形成。本发明的用于TEM原位划擦实验的探针能够避免对样品进行TEM原位划擦实验后残留探针材料在样品上。

技术研发人员：喻旺珍,余红,皇甫秉含
受保护的技术使用者：长沙凯普乐科技有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14