一种复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法与流程

本发明属于锂离子电池隔膜，具体涉及一种复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法。

背景技术：

1、近年来，锂离子电池由于其能量密度高、寿命长、环境友好等优点而在二次电池领域受到广泛应用。锂离子电池主要包括正极极片、负极极片、隔膜和电解液四大部分，而隔膜的主要作用是隔离正极极片和负极极片，防止电池发生短路，且易于锂离子的导通。

2、目前，锂离子电池行业中大多采用由基膜(例如聚丙烯烃pp或聚乙烯烃pe等隔膜)和陶瓷涂层组成的复合隔膜。相比于无陶瓷涂层的隔膜，复合隔膜更能提升锂离子电池的耐高温安全性能。由于陶瓷涂层的孔隙率会影响电池内部锂离子的导通性能，从而影响电池的内阻及电化学性能，因此，在将制备好的复合隔膜应用到锂电池产品之前，必须准确地评价陶瓷涂层本身的孔隙率是否达标。

3、专利申请文件cn103115857a公开了一种电池隔膜涂覆氧化铝陶瓷涂层孔隙率的测试方法，其测试步骤为：(a)在待测陶瓷涂层隔膜上，利用打孔机冲出试样；(b)对冲出的试样进行称重及厚度测试；(c)将试样放置在盛有王水的烧杯中浸泡24小时后取出，放入盛有naoh的溶液中漂洗，再用蒸馏水洗净试样；(d)将试样放置在80℃的烘箱中进行烘烤，取出后再进行称重及厚度测试；(e)根据试样浸泡前和烘烤后的厚度及重量变化，通过计算公式即可得出陶瓷涂层的孔隙率。但是，该测试方法需要知道陶瓷涂层的真实密度，才能计算出陶瓷涂层的孔隙率，而此专利申请文件并没有给出计算或测试陶瓷层真实密度的方法，因此实际上也无法进一步计算获得陶瓷涂层的孔隙率。

技术实现思路

1、本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：针对测试已制备好的复合隔膜中的陶瓷涂层的孔隙率，相关技术中给出的解决方法需要依赖于陶瓷涂层的真实密度，但又无法给出计算或测试陶瓷涂层的真实密度的方法，实际上也无法进一步计算获得陶瓷涂层的孔隙率。因此，需要设计出一种复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法。

2、本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出了一种复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，该测试方法适用于测试已制备好的复合隔膜中的陶瓷涂层的孔隙率，操作简单，且测试结果准确有效。

3、本发明实施例的复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，包括以下步骤：

4、(1)将复合隔膜裁成面积为s复的复合隔膜试样；

5、(2)测量所述复合隔膜试样的厚度h复，通过式(1)计算所述复合隔膜试样的表观体积v复表，

6、v复表＝s复×h复             (1)；

7、(3)根据所述复合隔膜试样的表观体积v复表，测试得到所述复合隔膜的骨架体积v复骨；

8、(4)将所述复合隔膜试样中的陶瓷涂层清除，得到基膜试样；

9、(5)测量所述基膜试样的厚度h基以，通过式(2)计算所述基膜试样的表观体积v基表，

10、v基表＝s复×h基(2)；

11、(6)根据所述基膜试样的表观体积v基表，测试得到所述基膜试样的骨架体积v基骨；

12、(7)通过式(3)计算所述陶瓷涂层的孔隙率p，

13、

14、本发明实施例的测试方法带来的优点和技术效果为：

15、(1)本发明实施例的测试方法适用于测量已制备好的复合隔膜中的陶瓷涂层的孔隙率，且测试结果准确有效；

16、(2)本发明实施例的测试方法操作简单、方便快捷。

17、在一些实施例中，步骤(1)中，所述复合隔膜试样的形状包括方形、圆形、梯形、三角形、菱形、六边形和八边形中的至少一种。

18、在一些实施例中，步骤(1)中，所述复合隔膜试样的形状为方形或圆形。

19、在一些实施例中，步骤(1)中，当所述复合隔膜试样的形状为方形时，通过测量所述复合隔膜试样的长度和宽度，计算得到所述复合隔膜试样的面积s复。

20、在一些实施例中，当所述复合隔膜试样的形状为圆形时，通过测量所述复合隔膜试样的半径或直径，计算得到所述复合隔膜试样的面积s复。

21、在一些实施例中，步骤(3)和步骤(6)中，采用真密度分析仪或真密度及孔隙率分析仪进行测试。

22、在一些实施例中，步骤(4)具体包括以下步骤：将所述复合隔膜试样用酸蚀剂浸泡至少20h去除所述陶瓷涂层，然后用强碱溶液进行漂洗，再水洗、烘干，得到所述基膜试样。

23、在一些实施例中，步骤(4)中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液。

24、在一些实施例中，步骤(4)中，酸蚀剂浸泡时间为20-30h。

25、在一些实施例中，步骤(4)中，在50-80℃条件下烘干。

技术特征：

1.一种复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，其特征在于，步骤(1)中，所述复合隔膜试样的形状包括方形、圆形、梯形、三角形、菱形、六边形和八边形中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，其特征在于，步骤(1)中，所述复合隔膜试样的形状为方形或圆形。

4.根据权利要求3所述的复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，其特征在于，当所述复合隔膜试样的形状为方形时，通过测量所述复合隔膜试样的长度和宽度，计算得到所述复合隔膜试样的面积s复。

5.根据权利要求3所述的复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，其特征在于，当所述复合隔膜试样的形状为圆形时，通过测量所述复合隔膜试样的半径或直径，计算得到所述复合隔膜试样的面积s复。

6.根据权利要求1或2所述的复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(6)中，采用真密度分析仪或真密度及孔隙率分析仪进行测试。

7.根据权利要求1或2所述的复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，其特征在于，步骤(4)具体包括：将所述复合隔膜试样用酸蚀剂浸泡至少20h去除所述陶瓷涂层，然后用强碱溶液进行漂洗，再水洗、烘干，得到所述基膜试样。

8.根据权利要求7所述的复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，其特征在于，步骤(4)中，所述酸蚀剂为王水。

9.根据权利要求7所述的复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，其特征在于，步骤(4)中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液。

10.根据权利要求7所述的复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，其特征在于，步骤(4)中，酸蚀剂浸泡时间为20-30h；和/或在50-80℃条件下烘干。

技术总结
本发明提供了一种复合隔膜中陶瓷涂层的孔隙率的测试方法，属于电池隔膜技术领域。所述测试方法先测得复合隔膜的表观体积V复表和骨架体积V复骨，再除去复合隔膜中的陶瓷涂层仅保留基膜，然后测得基膜的表观体积V基表和骨架体积V基骨，最后通过即可计算得到陶瓷涂层的孔隙率。所述测试方法适用于测量已制备好的复合隔膜中的陶瓷涂层的孔隙率，测试结果准确可靠，且操作简单、方便快捷。

技术研发人员：包滨宇,李洁,刘杰,黄秀力
受保护的技术使用者：楚能新能源股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13