一种杜瓦内部气氛测试分析装置及其测试分析方法与流程

本发明涉及红外探测器杜瓦组件的内部气氛分析领域，具体涉及一种杜瓦内部气氛测试分析装置及测试分析方法。

背景技术：

1、随着红外探测器向大面阵、高分辨率方向不断发展，对杜瓦真空寿命的要求越来越高，尤其是新材料和新工艺的应用对杜瓦真空寿命带来严峻挑战。另外，急需对发生早期真空失效的样品开展杜瓦内部气氛分析，目前缺少相关技术手段。

2、目前常用的内部气氛分析仪由德国ipi公司或美国ors公司开发，均采用动态检测方法。例如美国ors公司的iva110-s型内部气氛分析仪由样品室、分析室、真空系统等组成。样品室把密封器件内的气体穿孔释放到测试系统；分析室包括四级质谱仪，分析气体的成分；真空系统获得良好的真空度和本底。

3、目前，昆明物理研究所的葛树萍等在文献“红外焦平面杜瓦排气残余气体分析实验研究”，《红外技术》2006年第28期中报道，利用四极质谱仪检测杜瓦排气过程中的气体成分，检测过程采用动态方法。

4、上述装置及方法普遍存在着测试灵敏度差、污染等问题。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：

2、(1)针对传统的内部气氛分析仪检测方法存在的灵敏度差的问题，提供一种高灵敏度杜瓦内部气氛测试分析装置及方法，该结构同样适合其他需要高灵敏内部气氛分析的真空封装器件；

3、(2)针对测试分析室的污染问题，提供一种简单、可靠的隔绝措施，避免工件初始状态的大量气体污染设备。

4、本发明的技术方案为：

5、一种杜瓦内部气氛测试分析装置，包括第一阀门、第一分子泵、第一隔断阀、第一干泵、四极质谱仪、第二阀门、高真空规、加热罩、待测待测杜瓦组件、加热罩支架、复合真空规、第三阀门、第二分子泵、第二隔断阀、第二干泵；所述四极质谱仪与高真空规通过管路连接构成测试分析系统；所述加热罩、待测杜瓦组件、加热罩支架及复合真空规构成气体累积加热系统，所述加热罩罩在待测杜瓦组件上，所述加热罩支架用于支撑加热罩，所述待测杜瓦组件与复合真空规通过管路连接；所述第一干泵、第一隔断阀、第一分子泵及第一阀门依次相连构成主抽气系统，并通过第一阀门转接至测试分析系统；所述第二干泵、第二隔断阀、第二分子泵及第三阀门依次相连构成辅助抽气系统，并通过第三阀门转接至气体累积加热系统；所述测试分析系统与气体累积加热系统通过第二阀门连接。

6、进一步地，所述待测杜瓦组件通过排气管与所述第二阀门、复合真空规及第三阀门相互相连。

7、进一步地，第一阀门、第二阀门、第三阀门均为全金属密封闸板阀或全金属密封角阀。

8、进一步地，四极质谱仪的质量数范围在1-200amu，带电子倍增器。

9、进一步地，高真空规采用b-a型真空规，测量下限优于1×10-9mabr；所述复合真空规的测量范围在1atm-1×10-9mabr。

10、进一步地，待测杜瓦组件与气体累积加热系统相连的排气管采用软金属管过渡形成可靠密封连接。

11、进一步地，全金属密封闸板阀或全金属密封角阀接口采用刀口密封方式，采用的规格包括cf16、cf35、cf63或cf100。

12、利用本发明的杜瓦内部气氛测试分析装置，具体测试分析方法如下：

13、s1：实现将待测杜瓦组件通过软金属管与第二阀门、复合真空规及第三阀门形成可靠密封连接；并使得第二阀门处于关闭状态。

14、s2：依次打开第一干泵、第一隔断阀、第一分子泵、第一阀门，对测试分析系统加热烘烤，连续抽真空直至高真空规优于1×10-9mabr。

15、s3：依次打开第二干泵、第二隔断阀、第二分子泵、第二阀门，对气体累积加热系统加热烘烤，连续抽真空直至复合真空规优于1×10-9mabr。

16、s4：通过加热罩、加热罩支架及其控温装置对待测杜瓦组件连续烘烤排气，温度控制在60-100℃。

17、s5：第三阀门关闭进行气体累积，累积时间可调，并通过复合真空规监控累积的气体量。

18、s6：气体累积结束后，关闭第一阀门，打开四极质谱仪进行设备本底气氛测试，扫描时间在30秒-300秒。

19、s7：打开第二阀门，扫描质谱变化情况，扫描时间在30秒-300秒。

20、s8：接入标准气体，重复上述过程。

21、s9：测试结束，打开第三阀门、打开第一隔断阀持续抽真空，获得更低的设备本底。

22、本发明与现有技术相比的有益效果是：

23、(1)本发明采用静态累积状态进行气氛分析(即分子泵与气体累积加热系统之间的全金属阀门处于关闭状态、分子泵与测试分析系统之间的全金属阀门处于关闭状态)，能够显著增强检测灵敏度，同时可根据不同的应用要求灵活调节样品的烘烤温度和时间，满足不同应用需求；

24、(2)本发明采用的气体累积加热系统、测试分析系统采用全金属阀门分开布置，通过测试阀互通，各自采用独立的抽气系统，避免设备污染，显著提升检测效率；

25、(3)本发明的杜瓦内部气氛测试分析装置，其样品累积时间调整方便，可根据不同的应用要求灵活调节气体量；

26、(4)本发明的杜瓦内部气氛测试分析装置，其气体累积加热系统、测试分析系统分开布置，可避免污染设备；

27、(5)本发明的杜瓦内部气氛测试分析装置，其测试过程采用累积气体法，相较于标准的内部气氛分析仪，测试灵敏度以上2个数量级以上。

技术特征：

1.一种杜瓦内部气氛测试分析装置，其特征在于：包括第一阀门(1)、第一分子泵(2)、第一隔断阀(3)、第一干泵(4)、四极质谱仪(5)、第二阀门(6)、高真空规(7)、加热罩(8)、待测待测杜瓦组件(9)、加热罩支架(10)、复合真空规(11)、第三阀门(12)、第二分子泵(13)、第二隔断阀(14)、第二干泵(15)；

2.根据权利要求1所述的杜瓦内部气氛测试分析装置，其特征在于：

3.根据权利要求1所述的杜瓦内部气氛测试分析装置，其特征在于：

4.根据权利要求1所述的杜瓦内部气氛测试分析装置，其特征在于：

5.根据权利要求1所述的杜瓦内部气氛测试分析装置，其特征在于：

6.根据权利要求2所述的杜瓦内部气氛测试分析装置，其特征在于：

7.根据权利要求3所述的杜瓦内部气氛测试分析装置，其特征在于：

8.一种根据权利要求1-7任一项所述的杜瓦内部气氛测试分析装置的测试分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的测试分析方法，其特征在于，测试分析co2的气体含量，测试工件的co2气体量需要测量质量数为44的三类信号参数，即本底信号上升率、带工件信号上升率、标准气体信号上升率；每个信号测量均需要关闭主阀，测量标准漏孔信号时应打开标准漏孔阀；包括：

10.根据权利要求8所述的测试分析方法，其特征在于：

技术总结
本发明公开了一种杜瓦内部气氛测试分析装置及测试分析方法，包括第一阀门、第一分子泵、第一隔断阀、第一干泵、四极质谱仪、第二阀门、高真空规、加热罩、待测待测杜瓦组件、加热罩支架、复合真空规、第三阀门、第二分子泵、第二隔断阀、第二干泵；四极质谱仪与高真空规构成测试分析系统；加热罩、待测杜瓦组件及复合真空规构成气体累积加热系统；第一干泵、第一隔断阀、第一分子泵及第一阀门构成主抽气系统；第二干泵、第二隔断阀、第二分子泵及第三阀门构成辅助抽气系统；测试分析系统与气体累积加热系统通过第二阀门连接。本发明采用静态累积法提升灵敏度，采用独立抽气避免了设备污染气体累积加热系统。

技术研发人员：张亚平,李杰,王艳,陈正超,高玲,何晶,杨曼云
受保护的技术使用者：昆明物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15