一种钨矿石中钨钼锡的检测方法与流程

文档序号:35335041发布日期:2023-09-06 19:34阅读:21来源:国知局

本发明涉及检测方法,具体为一种钨矿石中钨钼锡的检测方法。


背景技术:

1、钨是一种难熔稀有金属,元素周期表中第六周期的vib族,在自然界主要呈六价阳离子,自然界中钨矿石成分较为复杂,各种无机酸难以消解完全,现行行业主要采用碱融,经过氧化钠熔融后,用水提取,钨主要以络阴离子形式[wo4]2-存在溶液中。钼一种难熔稀有金属,周期表第5周期第vib族,经过氧化钠熔融后,用水提取,钼主要以络阴离子形式[moo4]2-存在溶液中。锡位于元素周期表第五周期第四族,在矿石中主要以sno2存在,sno2难溶于各种无机酸,经过氧化钠熔融后,用水提取,锡主要以络阴离子形式[sno3]2-存在溶液中。湘赣粤加里东隆起成矿带和湘桂粤海西—印支坳陷成矿带钨矿石中常伴生钼、锡,以柿竹园特大型钨锡铋钼矿、珊瑚长营岭大型钨锡石英脉矿、广东南山钨锡多金属矿为代表,这些矿山资源勘查项目检测元素经常涵盖钨、钼、锡等。现行行业钨矿石中钨、钼含量的测定,主要采用硫氰酸盐分光光度法、x射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发光谱法,矿石中锡的测定主要有光度法、滴定法、电感耦合等离子体光谱法,以上方法只能单独测定其中一项或者两项元素,操作较为繁琐,干扰较多,检测效率低,耗材多等。本发明可以同时测定钨矿石中的钨、钼、锡,线性范围大,精密度高,准确性好,操作简单,干扰少,检测速度快,耗材少。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种钨矿石中钨钼锡的检测方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

3、一种钨矿石中钨钼锡的检测方法,包括以下步骤:

4、步骤一、配置标准溶液;

5、步骤二、样品制备;

6、步骤三、制备试样溶液;

7、步骤四、上清液稀释;

8、步骤五、二次稀释;

9、步骤六、测定得出结果。

10、与现有技术相比,本发明的有益效果是:

11、1、该钨矿石中钨钼锡的检测方法,能提高钨矿石中钨钼锡的检测效率和准确度,减少耗材和降低操作人员的劳动强度。同时本发明可以打破传统检测思路,减少因探矿权矿种限制和项目经费原因等问题,造成钨矿石大量伴生元素钼锡没有得到充分的认识,造成资源的不充分利用,为资源勘查提供新的思路。



技术特征:

1.一种钨矿石中钨钼锡的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种钨矿石中钨钼锡的检测方法,其特征在于,所述步骤一中的标准溶液配置具体为:准确移取钨钼锡标准储备液逐级稀释至钨钼锡浓度至0.00ng/ml、0.50ng/ml、1.00ng/ml、5.00ng/ml、20.00ng/ml、100.00ng/ml、200.00ng/ml,同时向标准溶液中加入约0.012g/l优级纯硝酸钠,用硝酸溶液定容。

3.根据权利要求2所述的一种钨矿石中钨钼锡的检测方法,其特征在于,所述定容用的硝酸溶液为5%m/v,优级纯。

4.根据权利要求1所述的一种钨矿石中钨钼锡的检测方法,其特征在于,所述步骤二的样品制备过程为:准确称取0.2g试样于预先加入约2g过氧化钠的铁坩埚中,混匀,上面覆盖约2g过氧化钠。

5.根据权利要求1所述的一种钨矿石中钨钼锡的检测方法,其特征在于,所述步骤三中的式样溶液制备具体为:将坩埚置于预先升温至750℃高温炉中,在750℃熔融10min,使坩埚中熔物呈透明流体状取出,冷却1~2min,将坩埚置于预先放有100ml去离子水的烧杯中,待坩埚内的熔体全部溶解完全后,搅匀,取出坩埚。

6.根据权利要求1所述的一种钨矿石中钨钼锡的检测方法,其特征在于,所述步骤四的上清液稀释具体为:将步骤三中的试样溶液静置澄清,取5.00ml上清液于50ml比色管中,加入5ml浓硝酸,用水稀释至刻度线,摇匀,此时溶液中硝酸约为5g/l。

7.根据权利要求1所述的一种钨矿石中钨钼锡的检测方法,其特征在于,所述步骤五的二次稀释具体为:取步骤四中的1.0ml该溶液置于20ml带有刻度连盖塑料管中,用5%硝酸溶液稀释至刻度线,摇匀,待测。

8.根据权利要求1所述的一种钨矿石中钨钼锡的检测方法,其特征在于,所述步骤六中测定得出结果具体为:燃等离子体质谱仪,待质谱仪预热稳定30分钟后,先将标准溶液依次由低到高测定,建立标准曲线,rh内标溶液在测定过程中通过三通在线引入仪器,根据内标定量结果。


技术总结
本发明公开了一种钨矿石中钨钼锡的检测方法,包括以下步骤:步骤一、配置标准溶液;步骤二、样品制备;步骤三、制备试样溶液;步骤四、上清液稀释;步骤五、二次稀释;步骤六、测定得出结果。该钨矿石中钨钼锡的检测方法,能提高钨矿石中钨钼锡的检测效率和准确度,减少耗材和降低操作人员的劳动强度。同时本发明可以打破传统检测思路,减少因探矿权矿种限制和项目经费原因等问题,造成钨矿石大量伴生元素钼锡没有得到充分的认识,造成资源的不充分利用,为资源勘查提供新的思路。

技术研发人员:黄朝文,刘小林,王艳兰,莫凯敏
受保护的技术使用者:黄朝文
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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