一种土壤中六价铬的测定电感耦合等离子体发射光谱方法与流程

本发明涉及土壤中六价铬测定，具体为一种土壤中六价铬的测定电感耦合等离子体发射光谱方法。

背景技术：

1、铬是环境污染和影响人类健康的重要元素之一，不同价态的铬会产生不同的生理作用；六价铬由于其氧化性和对皮肤的高渗透性，毒害很大，被确认为致癌物；近年六价铬污染事件频繁发生，造成越来越多的六价铬进入到土壤及水体环境中，铬污染现象日益突出。

2、现有的土壤中六价铬的测定多采用原子吸收法测定存在的缺陷是：

3、1、样品加工时造成的样品污染。

4、2、高盐待测液造成的测定结果不稳定。

5、3、电感耦合等离子体发射光谱方法，实验较少，没有成熟的检测技术。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种土壤中六价铬的测定电感耦合等离子体发射光谱方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种土壤中六价铬的测定电感耦合等离子体发射光谱方法，步骤一，制备试剂和材料，

3、(1)制备磷酸氢二钾－磷酸二氢钾缓冲溶液，称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于水中，稀释定容至1l；

4、(2)制备碱性提取溶液，称取30g碳酸钠与20g氢氧化钠溶于水中，稀释定容至1l，贮存在密封聚乙烯瓶中，使用前必须保证其ph值大于11.5；

5、(3)制备基准试剂，称取5.0g重铬酸钾于瓷坩埚中，在105℃干燥箱中烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用；

6、(4)制备六价铬标准贮备液，准确称取2.829g重铬酸钾溶于水中，稀释定容至1l；

7、(5)制备六价铬标准使用液、准确移取10.0ml六价铬标准贮备液(5.10)加入100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀得到六价铬标准使用液。

8、步骤二，(1)准确称取5.0g原状土样品置于烧杯中，加入50.0ml碱性提取溶液，再加入400mg氯化镁和50ml磷酸氢二钾－磷酸二氢钾缓冲溶液；

9、(2)放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上，常温下搅拌样品5min后，开启加热装置，加热搅拌至90℃～95℃，保持60min；

10、(3)取下烧杯，冷却至室温。

11、(4)用滤膜抽滤，将滤液置于250ml的烧杯中，用硝酸调节溶液的ph值至8.0±0.5；

12、(5)将溶液转移至容量瓶中，用水定容至标线，摇匀使得溶液内部混合均匀，得到待测试样；

13、步骤三，空白试样的制备，向烧杯加入50.0ml碱性提取溶液，再加入400mg氯化镁和50ml磷酸氢二钾－磷酸二氢钾缓冲溶液；

14、(2)放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上，常温下搅拌样品5min后，开启加热装置，加热搅拌至90℃～95℃，保持60min；

15、(3)取下烧杯，冷却至室温；

16、(4)用滤膜抽滤，将滤液置于250ml的烧杯中，用硝酸调节溶液的ph值至8.0±0.5；

17、(5)将溶液转移至容量瓶中，用水定容至标线，摇匀使得溶液内部混合均匀，得到待测空白试样；

18、步骤四，建立曲线，分别移取0mg/l、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml六价铬标准使用液置于250ml烧杯中，按照试样制备的步骤，制备工作曲线溶液，参考浓度为：0mg/l、0.20mg/l、0.50mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、4.00mg/l、6.00mg/l、8.00mg/l、10.00mg/l，按浓度由低到高顺序依次测定其吸光度；

19、步骤五，试样测定，将0mg/l、0.20mg/l、0.50mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、4.00mg/l、6.00mg/l、8.00mg/l、10.00mg/l的试样分别投入到九组储存有ph不小于11.5的碱性提取液的烧杯内，提取出试样中的六价铬，通过icp-aes测定，溶液由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内，经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内，样品气溶胶进入等离子体焰时，绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态，当激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱)，测定铬元素特有的谱线和强度，和标准溶液相比，就可以知道样品中所含铬元素的含量；

20、步骤六，土壤样品的结果计算，土壤样品中六价铬的含量w(mg/kg)，按照公式(1)进行计算：

21、

22、优选的，所述试剂和材料包括硝酸：ρ(hno3)＝1.42g/ml，碳酸钠(na2co3)、氢氧化钠(naoh)、氯化镁(mgcl2)、磷酸氢二钾(k2hpo4)、磷酸二氢钾(kh2po4)、磷酸氢二钾－磷酸二氢钾缓冲溶液：ph＝7.0。

23、优选的，所述步骤六式中：

24、w——土壤样品中六价铬的含量，mg/kg；

25、ρ——试样中六价铬的浓度，mg/l；

26、v——试样定容体积，ml；

27、d——试样稀释倍数；

28、m——称取土壤样品的重量，g；

29、wdm——土壤样品干物质含量，％。

30、所述滤膜：0.45μm。

31、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

32、1、采用原状样品，无需样品制备，减小样品制备带来的污染等风险和缩短检测流程.

33、2、icp-aes测定线性范围宽(0.1mg/kg---0.5％)、方法检出限小(0.1mg/kg)，较其他方法更优。

34、3、icp-aes测定使用高盐雾化器，耐盐好，测定结果稳定，准确性好。

35、4、icp-aes测定效率高，每天可检测300件，节能高效。

技术特征：

1.一种土壤中六价铬的测定电感耦合等离子体发射光谱方法，其特征在于：步骤一，制备试剂和材料，

2.根据权利要求1所述的一种土壤中六价铬的测定电感耦合等离子体发射光谱方法，其特征在于：所述试剂和材料包括硝酸：ρ(hno3)＝1.42g/ml，碳酸钠(na2co3)、氢氧化钠(naoh)、氯化镁(mgcl2)、磷酸氢二钾(k2hpo4)、磷酸二氢钾(kh2po4)、磷酸氢二钾－磷酸二氢钾缓冲溶液：ph＝7.0。

3.根据权利要求1所述的一种土壤中六价铬的测定电感耦合等离子体发射光谱方法，其特征在于：所述步骤六式中：

4.根据权利要求1所述的一种土壤中六价铬的测定电感耦合等离子体发射光谱方法，其特征在于：所述滤膜：0.45μm。

技术总结
本发明公开了一种土壤中六价铬的测定电感耦合等离子体发射光谱方法，步骤一，制备试剂和材料，(1)制备磷酸氢二钾－磷酸二氢钾缓冲溶液，称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于水中，稀释定容至1L；(2)制备碱性提取溶液，称取30g碳酸钠与20g氢氧化钠溶于水中，稀释定容至1L，贮存在密封聚乙烯瓶中，使用前必须保证其pH值大于11.5；(3)制备基准试剂，称取5.0g重铬酸钾于瓷坩埚中，在105℃干燥箱中烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。采用原状样品，无需样品制备，减小样品制备带来的污染等风险和缩短检测流程，ICP‑AES测定线性范围宽(0.1mg/kg‑‑‑0.5％)、方法检出限小(0.1mg/kg)，较其他方法更优。

技术研发人员：黄云,李瑾,慕敏,李文有,黄世博,武祥军
受保护的技术使用者：云南省地质矿产勘查开发局中心实验室（自然资源部昆明矿产资源检测中心）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14