一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置和方法与流程

本发明涉及分析测定，具体涉及一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置和方法。

背景技术：

1、化学分析中常常需要往烧杯中添加固体药剂，使溶液达到悬浊液浓度。例如使用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量时，需要在溶液中添加氯化钾颗粒，直到烧杯中有少量的氯化钾颗粒析出，但是也要控制不要析出太多的氯化钾颗粒，否则影响试验结果准确性。因此需要灵敏的测量析出晶体的数量，以达到控制固体药剂的添加量的目的。根据朗伯比尔定律，透射光与吸光物质的浓度和溶液的厚度相关，当光路结构和容器厚度确定后，透射光强度仅与吸光物质的浓度相关，通过测量透射光强度可以判断吸光物质的浓度，也就是析出的药剂晶体数量，但是这种判断方法灵敏度比较低，因为容器一般比较大，透射光路无法覆盖容器中所有的溶液，仅仅能够探测到处于光路中的溶液晶体析出数量变化，不能灵敏的测量整个溶液中析出晶体的数量，这容易导致加入的药剂过量，从而导致化学分析结果不准确。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置和方法，有效解决现有技术中透射光路仅仅覆盖容器中部分析出晶体，导致测量灵敏度不高的问题。

2、为实现上述技术目的，本发明目的之一提供一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置，包括架体和用于处理样品的烧杯，所述架体上设置有自动加药组件、搅拌装置以及透射光测定装置，自动加药组件用于分析测试过程控制往烧杯中添加氯化钾粉末，所述搅拌装置设置在烧杯下方，搅拌组件能够将析出的氯化钾晶体集中到烧杯底部中间区域，并将搅拌子从中心区域移开，透射光测定装置包括光源和对应设置在烧杯底部中心的传感器，通过传感器接收光源发出的通过液体和析出晶体层后的透射光，与预设值比较实现固体药剂加入过程的自动化。

3、优选地，所述自动加药组件一包括驱动源、自动出粉仓，分析测试中所述自动出粉仓被驱动源驱动移动至烧杯上方自动加粉。

4、优选地，所述搅拌装置包括可移动磁力搅拌器，磁力搅拌器位于烧杯底部对烧杯内溶液进行搅拌，磁力搅拌器远离烧杯时，将搅拌子限制在烧杯一侧，减少对透射光的干扰。

5、优选地，所述磁力搅拌器包括搅拌子、磁铁一、磁体二、磁铁座、电机一以及固定板，所述磁铁固定于磁铁座内，电机的转轴连接磁铁座，转轴带动磁铁座转动从而带动搅拌子旋转来搅拌烧杯内的溶液，所述电机一固定在固定板底部，固定板的一端设置磁铁二，固定板可左右移动。

6、优选地，所述架体上设置气缸，气缸的输出轴连接固定板，通过气缸的输出轴伸缩带动固定板移动，从而改变搅拌子工作状态，当气缸处于伸出状态时，磁铁一远离烧杯，而磁铁二靠近烧杯底部，磁铁二的磁力将搅拌子限制在烧杯一侧。

7、优选的，所述光源设置在烧杯的正上方或与磁体二同侧的斜上方。

8、优选的，所述自动出粉仓包括储粉仓、转轴、搅拌电机以及搅拌杆，所述搅拌杆设置于储粉仓内，搅拌杆在搅拌电机的带动下对储粉仓内的固体药剂进行搅拌均匀，所述转轴设置于储粉仓底部，所述振动器设置在转轴一侧，转轴底部设置出粉口，工作时振动器振动转轴，固体药剂从出粉口落入烧杯中。

9、优选的，所述转轴一侧设置振动器，所述转轴上设置凹槽，转轴由电机驱动旋转，当凹槽朝上时，储粉仓中的药剂填满转轴凹槽，需要加药时，电机控制转轴转动至凹槽朝下正对出粉口，固体药剂在重力作用下从出粉口落入烧杯中，振动器敲击转轴，让转轴凹槽中的药剂完全掉落，加料完毕，电机控制转轴转动使凹槽朝上回位。

10、优选的，所述固体药剂添加装置还包括控制器，自动加药组件、搅拌装置以及透射光测定装置与控制器电连接。

11、本发明目的之二提供一种基于透射法的固体药剂添加方法，采用上述装置进行固体药剂的添加，包括以下步骤：开启光源，传感器记录加样前光强值；进行固体药剂的添加；将磁力搅拌器移动至烧杯底部带动搅拌子旋转搅拌溶液；停止搅拌，利用搅拌子的离心作用将析出的药剂晶体集中到烧杯底部中心区域，移动磁力搅拌器，将搅拌子限制在烧杯一侧，传感器记录当前光强值，与设定值进行比较，小于设定值停止加样，大于设定值继续添加固体药剂，再测量透射析出晶体层的光强信号，直到透射信号等于或小于设定值。

12、本发明的有益效果是：上述设计的基于透射法的过饱和固体药剂添加装置和方法，采用透射光路来控制固体药剂的添加，光源设置于烧杯侧面，传感器设置于烧杯底部中心区域；在烧杯底部设置了可以平移的搅拌磁铁和吸附磁铁，分别可以对溶液进行搅拌和将搅拌子吸附到烧杯边缘，可以消除搅拌子对透射光的影响；利用搅拌子旋转将析出的晶体全部集中到烧杯底部的中心区域，使所有的析出晶体都处于透射光路中，用来遮挡透射光，从而提高了检测灵敏度；本发明的操作流程是在加药之前先记录光强i0，然后加药之后再记录透射光强i，计算i/i0的值，并与设定值t进行比较，当i/i0值大于设定值t时继续添加药剂，当i/i0小于等于设定值t时结束加药。

技术特征：

1.一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置，其特征在于：包括架体和用于处理样品的烧杯，所述架体上设置有自动加药组件、搅拌装置以及透射光测定装置，自动加药组件用于分析测试过程控制往烧杯中添加过饱和粉末药剂，所述搅拌装置包括设置在烧杯下方的可移动磁力搅拌器，磁力搅拌器移动到达烧杯底部位置时对烧杯内溶液进行搅拌，磁力搅拌器移动远离烧杯位置时，烧杯内的搅拌子被限制在烧杯一侧，透射光测定装置包括光源和对应设置在烧杯底部中心的传感器，传感器接收光源通过烧杯溶液和析出晶体层后的透射光，与预设值比较实现固体药剂加入过程的自动化。

2.根据权利要求1所述的一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置，其特征在于：所述自动加药组件包括驱动件一、自动出粉仓，分析测试中所述自动出粉仓被驱动件一驱动移动至烧杯上方自动出粉仓自动加粉。

3.根据权利要求2所述的一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置，其特征在于：所述磁力搅拌器包括磁铁一、磁体二、磁铁座、电机以及固定板，所述电机固定在固定板底部，所述磁铁座固定在固定板上，所述磁铁一固定于磁铁座内，电机的转轴连接磁铁座，转轴带动磁铁座转动从而带动烧杯内的搅拌子旋转，所述固定板的端部设置磁铁二，所述固定板与固定于架体上的驱动件二连接，驱动件二驱动固定板左右移动从而实现磁力搅拌器移动。

4.根据权利要求3所述的一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置，其特征在于：所述架体上采用气缸作为驱动件二，气缸的输出轴连接固定板，通过气缸的输出轴伸缩带动固定板左右移动。

5.根据权利要求4所述的一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置，其特征在于：所述光源设置在烧杯的正上方或与磁体二同侧的斜上方。

6.根据权利要求5所述的一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置，其特征在于：所述自动出粉仓包括储粉仓，储粉仓底部设置可开闭的出粉口，固体药剂从储粉仓中转移到出粉口后再落入烧杯中。

7.根据权利要求6所述的一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置，其特征在于：所述储粉仓底部设置转轴，转轴通过驱动可旋转，转轴上设置凹槽，转轴的一侧还设置有振动器，当转轴凹槽朝上时，储粉仓中药剂落入凹槽中，振动器振动让药剂完全填满转轴凹槽，通过转轴转动至凹槽朝下时，凹槽中的固体药剂在重力作用下从出粉口落入烧杯中。

8.根据权利要求7所述的一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置，其特征在于：所述固体药剂添加装置还包括控制器，自动加药组件、搅拌装置以及透射光测定装置与控制器电连接。

9.根据权利要求1-8任一所述的基于透射法的过饱和固体药剂添加装置的添加方法，其特征在于：包括以下步骤，开启光源，记录添加固体药剂前光强值；进行固体药剂的添加；将磁力搅拌器移动至烧杯底部带动搅拌子旋转搅拌溶液；移动磁力搅拌器，将搅拌子限制在烧杯一侧，记录当前光强值，与设定值进行比较，小于设定值停止加样，大于设定值则将磁力搅拌器移动到烧杯底部，继续加样。

技术总结
本发明的一种基于透射法的过饱和固体药剂添加装置和方法，包括架体和用于处理样品的烧杯，所述架体上设置有自动加药组件、搅拌装置以及透射光测定装置，自动加药组件用于分析测试过程控制往烧杯中添加氯化钾粉末，所述搅拌装置设置在烧杯下方，透射光测定装置包括光源和对应设置在烧杯底部的传感器，通过与光源相对设置的传感器接收光源照射烧杯底部析出晶体层后液体的透射光，与预设值比较实现固体粉剂加入过程的自动化。本发明装置和方法能够高灵敏度的探测溶液中析出晶体数量变化，实现了化学分析过程中过饱和固体药剂的自动添加，为自动化化学分析提供了基础。

技术研发人员：罗华东,王湘祁,刘爽,黄上敏,周伟,徐乐,冯宇,龙娴
受保护的技术使用者：长沙海纳光电科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13