一种辉光放电质谱镍检测的制样方法与流程

本发明涉及辉光放电质谱检测领域，具体涉及一种辉光放电质谱镍检测的制样方法。

背景技术：

1、辉光放电质谱检测作为直接固体分析技术，具有灵敏度高、分辨率高、基体效应小、全元素分析等优势，是进行高纯金属固体样品分析的最佳手段之一。

2、如cn115524390a公开了一种铌粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括以下步骤：将铌粉末装入具有载样坑的铟片中，将所述铌粉末进行静压，得到铌样品；所述铌样品在辉光放电质谱内依次进行冷却和溅射，在直流模式下，放电电压为1.4-1.6kv，放电电流为1.8-2.2ma，并调节仪器分辨率于3400-4000，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数；所述检测方法在制样过程尽可能避免了杂质的引入，使得待测样品检测度较高，同时辉光放电质谱精度较高，保证了靶材用铌合金的纯度。

3、cn114034762a公开了一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，包括如下步骤：步骤一、制作金属载体；步骤二、得到处理后的金属载体；步骤三、得到液态低熔点材料，然后取适量的液态低熔点材料倒入圆形凹槽中；步骤四、将凝固后的待测样品依次用去离子水乙醇润洗表面三次后，然后自然晾干装入样品杯；步骤五、冷却离子源室后，将样品杯连接电极推进离子源室，进行检测其杂质成分。该方案中避免了复杂的前处理，从而提高了分析效率，并且对于高纯低熔点材料成分分析避免了前处理而引入杂质干扰，确保了分析结果的准确性，该方法可同时分析多种元素，具有分析速度快、基体效应小、环保性好等优点，具有广阔的应用前景。

4、然而在针对镍材料的辉光放电质谱检测中，仍存在镍样品检测时存在现有制样方法制样后检测结果不稳定，检测准确度较差的问题。

技术实现思路

1、鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种辉光放电质谱镍检测的制样方法，以解决现有制样方法制样后检测结果不稳定，检测准确度较差的问题。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供了一种辉光放电质谱镍检测的制样方法，所述制样方法包括：

4、将待测镍样品和氢氟酸混合，之后加入过氧化氢并进行超声清洗，超声清洗过程中每间隔30-32s滴加过氧化氢，之后依次进行水洗和醇洗，经干燥后得到合格待测镍样品。

5、本发明提供的辉光放电质谱镍检测的制样方法，通过待测镍样品的制样过程进行特定的设计，通过采用先氢氟酸处理之后过氧化氢处理的过程实现了待测镍样品的高效制样处理，有利于辉光放电质谱检测结果的稳定，并提升了辉光放电质谱的检测准确度。

6、本发明中，在超声清洗的过程中间隔滴加过氧化氢为将镍样品表面的杂质氧化成氧化物，再配合氢氟酸去除这些杂质。

7、作为本发明优选的技术方案，所述待测镍样品中镍的质量百分含量≥95％。

8、优选地，所述待测镍样品为块状镍样品和/或棒状镍样品。

9、作为本发明优选的技术方案，所述混合的过程中待测镍样品和氢氟酸的固液比g/ml为1:(1-1.2)。

10、作为本发明优选的技术方案，所述超声清洗前所加过氧化氢与待测镍样品的液固比g/ml为(0.125-0.25):1。

11、作为本发明优选的技术方案，所述超声清洗过程中每次滴加的过氧化氢与待测镍样品的液固比g/ml为(0.125-0.25):1。

12、本发明中，所述超声清洗过程中每次滴加的过氧化氢与待测镍样品的液固比是针对每次过氧化氢滴加量的限定而非滴加的全部过氧化氢的量和待测镍样品的液固比。

13、作为本发明优选的技术方案，所述氢氟酸的质量浓度为≥40％。

14、优选地，所述过氧化氢的质量浓度≥30％。

15、作为本发明优选的技术方案，所述超声清洗的时间为3-5min。

16、作为本发明优选的技术方案，所述水洗的时间为10-15s。

17、优选地，所述水洗至少进行2次。

18、作为本发明优选的技术方案，所述醇洗的时间为10-15s；

19、优选地，所述醇洗至少进行2次。

20、作为本发明优选的技术方案，所述制样方法包括：

21、将待测镍样品和氢氟酸混合，之后加入过氧化氢并进行超声清洗，超声清洗过程中每间隔30-32s滴加过氧化氢，之后依次进行水洗和醇洗，经干燥后得到合格待测镍样品；

22、所述待测镍样品中镍的质量百分含量≥95％；所述待测镍样品为块状镍样品和/或棒状镍样品；

23、所述混合的过程中待测镍样品和氢氟酸的固液比g/ml为1:(1-1.2)；所述超声清洗前所加过氧化氢与待测镍样品的液固比g/ml为(0.125-0.25):1；所述超声清洗过程中每次滴加的过氧化氢与待测镍样品的液固比g/ml为(0.125-0.25):1；所述氢氟酸的质量浓度为≥40％；所述过氧化氢的质量浓度≥30％；所述超声清洗的时间为3-5min；

24、所述水洗的时间为10-15s；所述水洗至少进行2次；

25、所述醇洗的时间为10-15s；所述醇洗至少进行2次。

26、与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：

27、本发明提供的制样方法，通过对制样过程进行设计，采用特定的清洗过程，利用氢氟酸和过氧化氢相配合，可以去除样品表面不和酸反应的一些杂质，从而实现辉光放电质谱镍检测的高效制样，可以保证辉光放电过程可以较快的达到检测结果的稳定，样品开始检测到结果稳定所需的时间≤50min。

技术特征：

1.一种辉光放电质谱镍检测的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括：

2.如权利要求1所述制样方法，其特征在于，所述待测镍样品中镍的质量百分含量≥95％；

3.如权利要求1或2所述制样方法，其特征在于，所述混合的过程中待测镍样品和氢氟酸的固液比g/ml为1:(1-1.2)。

4.如权利要求1-3任一项所述制样方法，其特征在于，所述超声清洗前所加过氧化氢与待测镍样品的液固比g/ml为(0.125-0.25):1。

5.如权利要求1-4任一项所述制样方法，其特征在于，所述超声清洗过程中每次滴加的过氧化氢与待测镍样品的液固比g/ml为(0.125-0.25):1。

6.如权利要求1-5任一项所述制样方法，其特征在于，所述氢氟酸的质量浓度为≥40％；

7.如权利要求1-6任一项所述制样方法，其特征在于，所述超声清洗的时间为3-5min。

8.如权利要求1-7任一项所述制样方法，其特征在于，所述水洗的时间为10-15s；

9.如权利要求1-8任一项所述制样方法，其特征在于，所述醇洗的时间为10-15s；

10.如权利要求1-9任一项所述制样方法，其特征在于，所述制样方法包括：

技术总结
本发明涉及一种辉光放电质谱镍检测的制样方法，所述制样方法包括：将待测镍样品和氢氟酸混合，之后加入过氧化氢并进行超声清洗，超声清洗过程中每间隔30‑32s滴加过氧化氢，之后依次进行水洗和醇洗，经干燥后得到合格待测镍样品。本发明提供的辉光放电质谱镍检测的制样方法，通过待测镍样品的制样过程进行特定的设计，通过采用先氢氟酸处理之后过氧化氢处理的过程实现了待测镍样品的高效制样处理，有利于辉光放电质谱检测结果的稳定，并提升了辉光放电质谱的检测准确度。

技术研发人员：姚力军,潘杰,王学泽,任聪聪,钟伟华
受保护的技术使用者：宁波江丰电子材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15