一种动物源性食品中兽药残留的检测方法和装置与流程

本发明是关于食品兽药残留检测，特别是关于一种动物源性食品中兽药残留的检测方法和装置。

背景技术：

1、兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及其代谢物，以及与兽药有关的杂质。由于兽药残留的对人体的危害极大，因此动物源性食品中的兽药残留是世界各国食品安全检测的重要指标。由于养殖条件的差异和利益驱使等因素的影响，兽药残留超标现象时有发生。据报道，我国每年食品中毒人数高达2万～4万人，而专家估计这个数字尚不到实际发生数的1/10，动物源性食品中激素类药物残留的情况也非常普遍。

2、目前，我国可以用于兽药残留检测的国家标准多达数十个，但大多是按照兽药类别建立的仅仅适用于某一种动物源性食品中某一类兽药残留的分析方法。这些方法的样品前处理过程各异，耗时较长，检测项目覆盖范围小，无法满足多残留筛查的需求。因此，研究建立动物源性食品中多种类兽药残留高通量筛查技术对于有效提高监管工作效率，保障我国人民的食品安全具有非常重要的意义。

3、兽药残留分析方法包括了样品前处理技术和仪器分析技术。由于兽药残留水平很低，样品基质复杂、干扰物质多，不易进行分离、纯化，因此样品前处理是整个兽药残留分析检测过程中耗时最长、劳动强度最大、同时也是产生误差最多的一个环节。常见的兽药残留样品前处理技术有固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、超临界流体萃取、加速溶剂萃取等，这些前处理方法在兽药残留分析中的应用各有其特点，但都存在共同的缺陷：萃取过程中，需要相关人员进行大量的手动操作，这不仅会导致检测数据误差较大，而且浪费人力物力以及时间，导致动物源性食品中兽药残留的检测效率十分低下。

4、因此，针对上述技术问题，有必要提供一种动物源性食品中兽药残留的检测方法和装置。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种动物源性食品中兽药残留的检测方法和装置，其能够解决萃取过程中，需要相关人员进行大量手动操作的问题。

2、为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，包括以下步骤：

3、s1，组织预处理：称取1～5g肌肉、肾脏或肝脏组织样品并切碎；

4、s2，样品提取：将切碎的组织样品加入含有醋酸乙腈溶液的离心管中，充分涡旋混匀，超声提取后，进行离心得到乙腈提取液；

5、s3，萃取处理装置净化：乙腈提取液通过萃取处理装置依次进行萃取、洗脱、浓缩、溶解定容、过滤得到待测液；

6、s4，液相色谱-串联质谱法检测：按照液相色谱-串联质谱条件测定待测液和标准工作溶液，质谱分离采用在正离子模式下进行母离子全扫描，再对其子离子进行全扫描，通过待测液的质谱和相关信息，得到其定性和定量结果，定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物，定量测定时采用标准曲线法。

7、在本发明的一个或多个实施方式中，所述s2中，所述组织样品与醋酸乙腈溶液的比例为1：5～10，超声提取时间为5min，离心时间为5min。

8、在本发明的一个或多个实施方式中，所述s3中，所述萃取在萃取柱内部进行，所述洗脱所用的液体为甲醇，所述浓缩方式为氮吹浓缩，所述溶解定容所用的液体为甲酸乙腈溶液和水，所述过滤通过0.22μm微孔滤膜。

9、在本发明的一个或多个实施方式中，所述s4中，所述标准工作溶液的配置方法为：配置单个标准储备液时，杆菌肽a、粘杆菌素、多粘菌素b选用0.1％甲酸水溶液为溶剂，维吉尼霉素储备液选用甲醇为溶剂；配置混合标准储备液时，选用体积比为1:4的甲醇-0.1％甲酸水溶液体系为溶剂。

10、在本发明的一个或多个实施方式中，所述s4中，所述液相色谱条件为：

11、色谱柱：反相c18色谱柱；

12、流动相a：乙腈；

13、流动相b：0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱；

14、柱温：35℃；

15、流速：0.5～1ml/min；

16、进样量：10～20μl；

17、所述梯度洗脱的梯度变化为：0～1.0分钟，流动相a10％，流动相b90％；

18、1.0～3.5分钟，流动相a10～60％，流动相b90～40％；

19、3.5～6.5分钟，流动相a60％，流动相b40％；

20、6.5～10分钟，流动相a10％，流动相b90％。

21、在本发明的一个或多个实施方式中，所述s4中，所述质谱条件为：

22、离子源：电喷雾离子源；

23、扫描方式：正离子扫描；

24、检测方式：多反应监测；

25、电喷雾电压：5000.00v；

26、雾化气：60.00psi；

27、辅助气：35.00l/min；

28、气帘气：15.00psi；

29、离子源温度：620℃；

30、分别设定母离子、子离子、去簇电压、碰撞室入口电压、碰撞室出口电压、碰撞气能量。

31、本发明的实施例还提供了一种动物源性食品中兽药残留的检测装置，包括样品提取装置和萃取处理装置，其中，所述萃取处理装置包括：

32、底座，用于底部的支撑；

33、萃取组件，包括萃取柱，通过所述萃取柱完成乙腈提取液的萃取；

34、氮吹组件，包括吹氮机构和和收纳组件，所述收纳组件用于储存洗脱液，所述吹氮机构用于吹出氮气浓缩洗脱液；

35、出料组件，用于控制待测液的取出以及废液的排出，所述出料组件上安装有过滤组件，用于过滤待测液。

36、在本发明的一个或多个实施方式中，所述吹氮机构包括储氮箱、主框架、气泵和吹氮管，所述储氮箱固定连接在底座上，所述主框架固定连接在储氮箱上，所述气泵固定安装在主框架的内部，所述吹氮管固定连接在气泵的输出端。

37、在本发明的一个或多个实施方式中，所述收纳组件包括处理箱、浓缩杯、控制盒和电热组件，所述处理箱固定连接在主框架的内部，所述浓缩杯固定安装在处理箱的内部，所述控制盒安装在处理箱的前端，所述电热组件固定安装在处理箱内部的底端。

38、在本发明的一个或多个实施方式中，所述出料组件包括三通阀、出液管和排废管，所述三通阀固定连接在主框架的底部，所述出液管固定连接在三通阀的一个输出端，所述排废管固定连接在三通阀的另一个输出端，所述过滤组件安装在出液管上。

39、与现有技术相比，根据本发明实施方式具有以下技术效果：

40、本发明能够通过萃取处理装置，依次实现提取液的萃取、洗脱、浓缩、溶解定容、过滤，从而得到待测液，自动高效的完成样品前处理技术中耗时最长、劳动强度最大、产生误差最多的一个环节，不需要过多的手动操作，有效提高了兽药残留检测的准确性和检测效率。

技术特征：

1.一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述s2中，所述组织样品与醋酸乙腈溶液的比例为1：5～10，超声提取时间为5min，离心时间为5min。

3.如权利要求1所述的一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述s3中，所述萃取在萃取柱内部进行，所述洗脱所用的液体为甲醇，所述浓缩方式为氮吹浓缩，所述溶解定容所用的液体为甲酸乙腈溶液和水，所述过滤通过0.22μm微孔滤膜。

4.如权利要求1所述的一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述s4中，所述标准工作溶液的配置方法为：配置单个标准储备液时，杆菌肽a、粘杆菌素、多粘菌素b选用0.1％甲酸水溶液为溶剂，维吉尼霉素储备液选用甲醇为溶剂；配置混合标准储备液时，选用体积比为1:4的甲醇-0.1％甲酸水溶液体系为溶剂。

5.如权利要求1所述的一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述s4中，所述液相色谱条件为：

6.如权利要求1所述的一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述s4中，所述质谱条件为：

7.一种动物源性食品中兽药残留的检测装置，其特征在于，包括样品提取装置和萃取处理装置，其中，所述萃取处理装置包括：

8.如权利要求7所述的一种动物源性食品中兽药残留的检测装置，其特征在于，所述吹氮机构包括储氮箱、主框架、气泵和吹氮管，所述储氮箱固定连接在底座上，所述主框架固定连接在储氮箱上，所述气泵固定安装在主框架的内部，所述吹氮管固定连接在气泵的输出端。

9.如权利要求7所述的一种动物源性食品中兽药残留的检测装置，其特征在于，所述收纳组件包括处理箱、浓缩杯、控制盒和电热组件，所述处理箱固定连接在主框架的内部，所述浓缩杯固定安装在处理箱的内部，所述控制盒安装在处理箱的前端，所述电热组件固定安装在处理箱内部的底端。

10.如权利要求7所述的一种动物源性食品中兽药残留的检测装置，其特征在于，所述出料组件包括三通阀、出液管和排废管，所述三通阀固定连接在主框架的底部，所述出液管固定连接在三通阀的一个输出端，所述排废管固定连接在三通阀的另一个输出端，所述过滤组件安装在出液管上。

技术总结
本发明公开了一种动物源性食品中兽药残留的检测方法和装置，关于食品兽药残留检测技术领域，一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，包括以下步骤：S1，组织预处理：称取1～5g肌肉、肾脏或肝脏组织样品并切碎；S2，样品提取：将切碎的组织样品加入含有醋酸乙腈溶液的离心管中，充分涡旋混匀，超声提取后，进行离心得到乙腈提取液；S3，萃取处理装置净化。本发明能够通过萃取处理装置，依次实现提取液的萃取、洗脱、浓缩、溶解定容、过滤，从而得到待测液，自动高效的完成样品前处理技术中耗时最长、劳动强度最大、产生误差最多的一个环节，不需要过多的手动操作，有效提高了兽药残留检测的准确性和检测效率。

技术研发人员：林琳,于海龙,曹欣悦,刘建,陈健
受保护的技术使用者：中农康正技术服务有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15