一种海洋沉积物中锂的测定方法

本发明属于金属检测，具体涉及一种海洋沉积物中锂的测定方法。

背景技术：

1、锂是元素周期表上最轻、密度最小的元素，由于电极电势最负，锂是已知元素（包括放射性元素）中金属活动性最强的，与空气和水有很高的反应，因而在自然界里不自由存在。然而，锂元素具有一定毒性，锂元素中毒的主要靶器官是生物体中枢神经系统。研究表明，当人体血液中含有10 mg/l的锂元素时，会有轻度锂元素中毒，当锂元素含量为15 mg/l时，会出现眩晕和言语障碍，当锂元素剂量为20 mg/l时，有死亡风险。近年来，随着沿海地区新能源企业的发展，排入海洋沉积物中的锂含量也随之增加，对海洋生态安全造成威胁。现有技术中针对海洋沉积物中锂含量的检测中，主要采用消解方式提取沉积物中锂元素，设备要求高，对实验人员的操作要求也高，且操作安全性低。因此建立一种简单、准确的海洋沉积物中锂的测定方法具有重要的现实意义。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术的不足，提供了一种简单、准确的海洋沉积物中锂的测定方法。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种海洋沉积物中锂的测定方法，其包括以下步骤：

4、1）样品溶液的制备：将收集的海洋沉积物除去其中的枝棒、叶片、石子等杂物，烘干、研磨过筛后，准确称取1.0 g，置于50 ml离心管中，加入30 ml酸性提取液，摇匀；100℃超声60分钟后冷却至室温，经离心后取上清液5 ml，用超纯水稀释并定容至50 ml量瓶中，摇匀，得样品溶液；

5、2）标准工作曲线的制定：采用锂标准溶液配成浓度分别为5、15、25、50、75、100ng/ml的锂元素标准工作溶液，然后于电感耦合等离子体质谱仪上进行测定，再以锂元素浓度为横坐标、锂元素信号强度为纵坐标绘制锂元素的标准工作曲线；

6、3）样品溶液的测定：利用电感耦合等离子体质谱仪测定样品溶液的锂元素信号强度，再根据所得锂元素的标准工作曲线中进行计算，得出样品溶液中的锂元素含量。

7、进一步地，步骤1）中所述酸性提取液是由浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸按体积比15:10:5混合而成。

8、进一步地，步骤1）中所述超声在通风橱中进行，且超声机的功率大于等于100 w。

9、进一步地，步骤1）中所述离心的转速为2000 r/min，时间为10 min。

10、进一步地，步骤2）中采用2vol%硝酸溶液配制锂元素标准工作溶液。

11、进一步地，电感耦合等离子体质谱检测中采用锗为内标元素，由蠕动泵在线加入。

12、进一步地，电感耦合等离子体质谱检测条件为：等离子气体：氩气，纯度99.999%；仪器功率：1550 w；检测类型：ked；雾化器类型：气旋涡流型；锥类型：镍合金锥；冷却气流量：14 l/min；雾化气流量：1.06 l/min；辅助气流量：0.8 l/min；碰撞器流量：5.7 ml/min；蠕动泵转速：40 rpm；泵提升时间：60 s。

13、与现有技术相比，本发明的优点及有益效果包括：

14、1、本发明采用的沉积物中锂元素提取的新方法，相比于现有方法，不需要使用消解罐或消解仪，提取效果好，测试结果加标回收率高，相对标准偏差小；

15、2、本发明采用了直接在50 ml螺口带盖塑料离心管中高温超声提取，然后离心分离，既避免了反复转移溶液造成的溶液损失，又避免了加热时液滴迸溅、提取效率低的问题，同时大大提高了批量样品测定的效率；

16、3、本发明方法采用了超声-加热方法，使沉积物样品颗粒粒度变得更小更分散，增大了样品颗粒与酸性提取液的接触面积，保证了锂元素从沉积物颗粒中的浸出效率；

17、4、内标元素的使用目的在于校正仪器测量过程中产生的随机误差。本发明方法引入锗元素作为内标物，其信号响应强度与锂元素最接近，能较好的对其测试过程进行校正，从而提高测定的稳定性及精密度，拓宽测定范围，简便快速、准确。

技术特征：

1.一种海洋沉积物中锂的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中锂的测定方法，其特征在于，步骤1）中所述酸性提取液是由浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸按体积比15:10:5混合而成。

3. 根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中锂的测定方法，其特征在于，步骤1）中所述离心的转速为2000 r/min，时间为10 min。

4.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中锂的测定方法，其特征在于，步骤2）中采用2vol%硝酸溶液配制锂元素标准工作溶液。

5.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中锂的测定方法，其特征在于，电感耦合等离子体质谱检测中采用锗为内标元素。

6. 根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中锂的测定方法，其特征在于，电感耦合等离子体质谱检测条件为：等离子气体：氩气，纯度99.999%；仪器功率：1550 w；检测类型：ked；雾化器类型：气旋涡流型；锥类型：镍合金锥；冷却气流量：14 l/min；雾化气流量：1.06l/min；辅助气流量：0.8 l/min；碰撞器流量：5.7 ml/min；蠕动泵转速：40 rpm；泵提升时间：60 s。

技术总结
本发明公开了一种海洋沉积物中锂的测定方法，属于金属检测技术领域。本发明是采用由浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸配制的酸性提取液对海洋沉积物进行高效前处理，再以锗为内标元素并结合电感耦合等离子体质谱法，以实现对沉积物中锂元素准确、快速的定性定量分析。本发明方法具有操作简单、灵敏度高、精密度高、专属性好等优势，是一种科学的海洋沉积物中锂的测定方法。

技术研发人员：穆景利,张晓芸,黄亚玲,王飞鹏
受保护的技术使用者：闽江学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15