一种反歧化树脂安全性的检测方法与流程

本发明属于多晶硅，具体涉及一种反歧化树脂安全性的检测方法。

背景技术：

1、目前国内大部分多晶硅厂采用改良西门子法制备多晶硅，且经过不断扩产动辄上万吨的产量，多晶硅作为光伏行业中必不可少的基础材料，其生产和利用一直备受关注。改良西门子法制备多晶硅，其三氯氢硅(tcs)合成、三氯氢硅还原和四氯化硅(tet)氢化工段均副产二氯二氢硅(dcs)，回收dcs的转化效率低能耗高是制约多晶硅行业发展的瓶颈问题，因此针对副产dcs开展无害化资源化利用技术的研究，可以有效降低生产成本，创造巨大的经济效益，对多晶硅行业的发展有着重要的意义。

2、截至目前，主要通过还原法、反应沉积法、反歧化等方法实现dcs的回收利用，其中反歧化法是将dcs和tet在催化剂的作用下反应生成tcs，实现了改良西门子法中dcs回收利用的循环闭路，成为目前处理dcs的主要手段。

3、反歧化法中采用的反歧化树脂物质组成为聚苯乙烯、水，外观呈形态为球状颗粒，颜色为乳白色或浅黄色，无气味，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，引燃温度300℃，大多为粒径0.5-1.2mm、含水≤1％以下干基树脂。

4、反歧化树脂制备方法流程大致为：聚合→提取→氯甲基化→胺化→树脂净化过程→检测包装。出厂检测环节主要针对树脂理化特性中粒度、干基密度、水溶性、含水量、膨胀系数等数据检测，安全手册危险说明中注明无危险。但是，反歧化树脂在多晶硅生产的实际使用过程中，某些特定条件下曾不止一次发生爆炸，对生产安全造成影响。并且，树脂生产厂家的安全检测试验方法，用于反歧化树脂，依旧不能满足反歧化树脂在多晶硅生产中安全性检测的需求。

5、有鉴于此，本发明提出一种反歧化树脂安全性的检测方法，可以有效实现对反歧化树脂的安全性检测，从而保证多晶硅生产的安全进行。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种反歧化树脂安全性的检测方法，属于需要使用反歧化树脂做催化剂的多晶硅工业生产领域中对树脂使用前的安全性认证方法，可以有效实现对反歧化树脂的安全性检测，保证其安全可靠，杜绝反歧化树脂的不安全因素造成安全事故。

2、为了实现上述目的，所采用的技术方案为：

3、一种反歧化树脂安全性的检测方法，为：反歧化树脂在四氯化硅中进行浸泡检测后，合格的反歧化树脂取出晾干，进行水解检测和升温检测，通过所述的水解检测和升温检测的反歧化树脂不存在安全性问题。

4、进一步的，所述的浸泡检测的步骤为：反歧化树脂在四氯化硅中浸泡不少于1h，观察体积变化和温度变化；若所述的反歧化树脂升温速度快，体积发生较大膨胀，则所述的反歧化树脂存在安全性问题。

5、再进一步的，所述的浸泡检测过程中，树脂和四氯化硅初次接触温度不少于10℃，浸泡后反歧化树脂的最高温度提高不少于25℃，体积膨胀至少为原来的1.16倍，则所述的反歧化树脂存在安全性问题。

6、进一步的，所述的水解检测的步骤为：将所述的晾干后的反歧化树脂置于容器中，向其滴水，并观察温度变化及反应现象；

7、若滴水过程中，产生剧烈反应现象，则所述的反歧化树脂存在安全性问题；

8、若直至反歧化树脂被水浸没，再静置后，没有剧烈反应现象，则所述的反歧化树脂通过水解检测。

9、再进一步的，所述的水解检测过程中，滴水速度为1-3滴/秒。

10、再进一步的，所述的水解检测过程中，滴水至1/3的反歧化树脂被水浸没，没有剧烈反应现象后，提高滴水速度至10滴/秒，直至反歧化树脂完全被水浸没，再静置至少10min。

11、再进一步的，所述的剧烈反应现象为：反歧化树脂释放大量气体并伴有浓烟，且最高温度提高不少于55℃。

12、进一步的，所述的升温检测的步骤为：将所述的晾干后的反歧化树脂进行加热，至一半树脂碳化变黑，停止加热，观察现象变化；

13、若加热过程中产生剧烈反应现象，则所述的反歧化树脂存在安全性问题，反之则所述的反歧化树脂通过升温检测。

14、再进一步的，所述的加热速度为20℃/min。

15、再进一步的，所述的剧烈反应现象为：过程中有剧烈分解反应，释放出大量气体并伴有浓烟。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

17、1、改良西门子法制备多晶硅工业中，副产dcs大多通过反歧化法将dcs和tet在催化剂的作用下反应生成tcs，实现dcs回收利用，而反歧化法用的最多的催化剂为反歧化树脂。本发明在反歧化树脂投入使用前进行树脂实验室安全性实验，验证新树脂的安全特性，保证所使用树脂安全可靠，杜绝因树脂的不安全因素造成安全事故。

18、2、本发明所述的一种反歧化树脂安全性的检测方法，实验方法简洁，过程时间短，不需要精密昂贵的仪器，检测成本低，能快速认定新树脂安全性是否合格。

技术特征：

1.一种反歧化树脂安全性的检测方法，其特征在于，所述的检测方法为：反歧化树脂在四氯化硅中进行浸泡检测后，合格的反歧化树脂取出晾干，进行水解检测和升温检测，通过所述的水解检测和升温检测的反歧化树脂不存在安全性问题。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，

6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，

7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，

10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，

技术总结
本发明为一种反歧化树脂安全性的检测方法。一种反歧化树脂安全性的检测方法，为：反歧化树脂在四氯化硅中进行浸泡检测后，合格的反歧化树脂取出晾干，进行水解检测和升温检测，通过所述的水解检测和升温检测的反歧化树脂不存在安全性问题。本发明所述的一种反歧化树脂安全性的检测方法，在反歧化树脂投入使用前进行树脂实验室安全性实验，验证新树脂的安全特性，保证所使用树脂安全可靠，从而杜绝因树脂的不安全因素造成安全事故。

技术研发人员：曾龙龙,马锐,李鹏,冷文辉,张德奇
受保护的技术使用者：新疆大全新能源股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15