一种含铀水溶液中铀浓度的检测方法与流程

本发明涉及铀浓度分析，尤其涉及一种含铀水溶液中铀浓度的检测方法。

背景技术：

1、偶氮氯膦ⅲ(1,8二羟基萘酚-3,6二磺酸-2,7二偶氮-2-膦酸-4-氯代苯)是含磷的偶氮染料，对铀的灵敏度较高，广泛应用于铀浓度测试分光光度法。但该显色剂对任何一种元素都不具有专属性，在较低酸度条件下，偶氮氯膦ⅲ测定铀时，其他元素干扰严重。目前使用偶氮氯膦ⅲ测定样品中铀浓度，需要以加入铁、钙试剂为载体，碳酸钠做沉淀剂，分离干扰元素。然后在氟化物和抗坏血酸的存在下，在水-异丙醇介质中，盐酸环境下，用偶氮氯膦ⅲ比色测定。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含铀水溶液中铀浓度的检测方法。本发明利用钠型离子预处理柱分离干扰离子，偶氮氯膦ⅲ和铀在酸性环境中直接显色测量铀浓度。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种含铀水溶液中铀浓度的检测方法，包括以下步骤：

4、利用钠型离子预处理柱对待测含铀水溶液进行预处理，得到预处理溶液，所述待测含铀水溶液中含有uo22+和干扰离子；

5、将所述预处理溶液与盐酸混合进行酸化，得到酸化溶液；

6、将所述酸化溶液、乙二胺四乙酸溶液、偶氮氯膦ⅲ和盐酸混合进行显色，测定在680nm处的吸光度；

7、根据预定的标准方程，得到所述待测含铀水溶液中铀浓度。

8、优选的，所述钠型离子预处理柱为离子色谱预处柱hp-ic-na-1cc。

9、优选的，所述干扰离子包括过渡金属离子和/或碱土金属离子。

10、优选的，所述待测含铀水溶液中含有ca2+、mg2+和fe3+，所述待测含铀水溶液中ca2+的浓度为20～500mg//l，mg2+的浓度为20～600mg/l，铁离子的浓度为0.005～20mg/l，所述铁离子包括fe3+和fe2+。

11、优选的，所述待测含铀水溶液中uo22+的浓度为0.5～50mg/l。

12、优选的，所述待测含铀水溶液为地浸采铀过程中含uo22+的水质样品。

13、优选的，所述预处理溶液与酸化时盐酸的体积比为1～2:15，所述酸化时盐酸的ph值为1～3。

14、优选的，所述预处理溶液、乙二胺四乙酸溶液和偶氮氯膦ⅲ的体积比为1～2:1～2:1～2，所述乙二胺四乙酸溶液的浓度为10～20g/l。

15、优选的，所述显色的时间为30～60min。

16、优选的，所述标准方程以uo22+的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标。

17、本发明提供了一种含铀水溶液中铀浓度的检测方法，包括以下步骤：利用钠型离子预处理柱对待测含铀水溶液进行预处理，得到预处理溶液，所述待测含铀水溶液中含有uo22+和干扰离子；将所述预处理溶液与盐酸混合进行酸化，得到酸化溶液；将所述酸化溶液、乙二胺四乙酸溶液、偶氮氯膦ⅲ和盐酸混合进行显色，测定在680nm处的吸光度；根据预定的标准方程，得到所述待测含铀水溶液中铀浓度。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

19、本发明针对偶氮氯膦ⅲ专属性不强的问题，采用钠型离子预处理柱分离样品中的过渡金属和碱土金属干扰元素，无需复杂处理，操作简单；使用偶氮氯膦ⅲ与铀在酸性条件下，直接显色分析，无需加入异丙醇有机试剂和氟化物。利用钠型离子处理柱分离干扰元素与以往分析干扰方法相比，分离效率高，减少了氟化物和有机试剂的使用，提高了偶氮氯膦ⅲ测铀的准确性和操作性。

技术特征：

1.一种含铀水溶液中铀浓度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钠型离子预处理柱为离子色谱预处柱hp-ic-na-1cc。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述干扰离子包括过渡金属离子和/或碱土金属离子。

4.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述待测含铀水溶液中含有ca2+、mg2+和fe3+，所述待测含铀水溶液中ca2+的浓度为20～500mg//l，mg2+的浓度为20～600mg/l，铁离子的浓度为0.005～20mg/l，所述铁离子包括fe3+和fe2+。

5.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述待测含铀水溶液中uo22+的浓度为0.5～50mg/l。

6.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述待测含铀水溶液为地浸采铀过程中含uo22+的水质样品。

7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述预处理溶液与酸化时盐酸的体积比为1～2:15，所述酸化时盐酸的ph值为1～3。

8.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述预处理溶液、乙二胺四乙酸溶液和偶氮氯膦ⅲ的体积比为1～2:1～2:1～2，所述乙二胺四乙酸溶液的浓度为10～20g/l。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述显色的时间为30～60min。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准方程以uo22+的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标。

技术总结
本发明提供了一种含铀水溶液中铀浓度的检测方法，属于铀浓度分析技术领域。本发明利用钠型离子预处理柱对待测含铀水溶液进行预处理，得到预处理溶液，所述待测含铀水溶液中含有UO<subgt;2</subgt;<supgt;2+</supgt;和干扰离子；将所述预处理溶液与盐酸混合进行酸化，得到酸化溶液；将所述酸化溶液、乙二胺四乙酸溶液、偶氮氯膦Ⅲ和盐酸混合进行显色，测定在680nm处的吸光度；根据预定的标准方程，得到所述待测含铀水溶液中铀浓度。本发明针对偶氮氯膦Ⅲ专属性不强的问题，采用钠型离子预处理柱分离样品中的过渡金属和碱土金属干扰元素，无需复杂处理，操作简单；使用偶氮氯膦Ⅲ与铀在酸性条件下，直接显色分析，无需加入异丙醇有机试剂和氟化物。

技术研发人员：刘金明,原渊,张勇,张万亮,李昊聪,赵昊天,董惠琦,马菱,李鑫,滕飞
受保护的技术使用者：中核通辽铀业有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15