金属疲劳微结构演化的准原位EBSD观测方法

本申请涉及金属材料领域，更具体地说，涉及一种金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法。

背景技术：

1、航空飞机、高速列车等载运工具的核心结构部件往往会承受高频率、长周期的疲劳服役载荷，从而存在高周或超高周疲劳断裂失效的风险。与低周疲劳驻留滑移带诱导的疲劳失效不同，高周或超高周范畴内的疲劳失效是由于微结构在长周次疲劳载荷作用下演化进而诱发的裂纹萌生与早期生长所造成，对裂纹萌生与早期生长过程中微结构演化的原位观测是探明高周与超高周裂纹萌生机制最直接、最有效的手段。

2、原位sem(扫描电镜)+ebsd(背散射电子衍射)方法提供了直接观察局部微观结构演化和探索潜在疲劳裂纹萌生机制的机会。具体的，需要将在ebsd相机的sem机的真空室中设置原位力学测试台，以在通过ebsd观测的情况下进行循环加载。但是，这种原位sem+ebsd设备有很大的局限性，例如，可以通过其实现数百个循环的非常缓慢的循环加载(例如0.0125hz)，但是在超过数千个循环的常规疲劳情况下，时间、经济成本太大。此外，目前的原位sem+ebsd设备通常是实验室自制的设备，获得的疲劳性能并不可以被企业所应用。并且，由于sem和ebsd的电子束、观测角度限制，导致其基本上只能用于轴向加载模式，无法用于其他加载模式例如(三点弯曲加载、四点弯曲加载)。

3、因此，如何降低成本且对更多加载模式的疲劳试样进行观测成为本申请需要解决的技术问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请提出了一种金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，以高效、经济地适于更多加载模式的观测。

2、本申请提供一种金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，其中，所述方法包括：s1.抛光试样的待观测表面以使所述待观测表面平整且无划痕，在抛光后的所述待观测表面上标记观测区域；s2.清洁所述待观测表面并对清洁后的所述待观测表面提供防护；s3.将所述试样装载到疲劳试验机后去除所述防护，对所述试样进行疲劳加载至预定次数，再次对所述待观测表面提供防护后从所述疲劳试验机取下所述试样；s4.在进行ebsd观测前，将所述防护去除并对所述待观测表面进行再次清洁；s5.对所述观测区域进行ebsd观测。

3、可选地，在步骤s2和步骤s4中，依次使用水、丙酮、酒精、含有表面活性剂的清洁剂、水清洗所述待观测表面，以清洁所述待观测表面。

4、可选地，所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂或非离子表面活性剂。

5、可选地，所述阴离子表面活性剂包括：高级脂肪酸的盐、硫酸化物、磺酸化物；所述阳离子表面活性剂包括季铵化物；所述两性离子表面活性剂包括：卵磷脂、氨基酸型、甜菜碱型；所述非离子表面活性剂包括：烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、多元醇、聚氧乙烯型、脂肪醇酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物。

6、可选地，所述清洁剂包括以下按重量百分比计算的组分：5％～40％的所述表面活性剂；0.01％～0.2％的防腐剂；0.1％～1％的螯合剂；余量为水；其中，所述防腐剂选自甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮中的至少一种；所述螯合剂选自谷氨酸二乙酸钠盐、甲基甘氨酸二乙酸钠盐、乙二胺四乙酸钠盐中的至少一种。

7、可选地，步骤s2和步骤s4中，在对所述待观测表面进行清洁后，吹干所述待观测表面；和/或，所述试样为适于轴向加载、三点弯曲加载或四点弯曲加载的试样。

8、可选地，步骤s1包括：s11.抛光步骤，包括：使用砂纸手动磨抛；然后使用悬浮液在抛光布上手动磨抛；s12.标记步骤，包括在所述待观测表面上设置压痕以标记所述观测区域；s13.去应力步骤，包括对标记后的所述待观测表面进行最终抛光。

9、可选地，步骤s11包括：依次使用1000目、2000目、3000目和5000目的砂纸手动磨抛；然后使用0.25μm的二氧化硅悬浮液在抛光布上手动磨抛；步骤s12包括：使用硬度计在所述待观测表面上设置压痕；步骤s13包括：通过振动抛光机使用非晶态胶体二氧化硅悬浮液进行最终抛光。

10、可选地，在步骤s2和s3中，通过在所述待观测表面上覆盖pvc静电保护膜来提供防护。

11、可选地，步骤s5包括：先使用sem根据标记找到所述观测区域；再对所述观测区域进行ebsd扫描。

12、根据本申请的技术方案，能够在外部的疲劳试验机对试样进行所需加载模式和循环次数疲劳加载，通过对待观测表面提供防护来保证疲劳加载前后待观测表面的清洁，以便在加载后能够满足观测要求，从而达到类似原位观测的效果。本申请的观测方法能够以更高效、经济的方式适于更多加载模式、循环次数的疲劳加载下的试样微结构观测。

13、本申请的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

技术特征：

1.一种金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，其特征在于，在步骤s2和步骤s4中，依次使用水、丙酮、酒精、含有表面活性剂的清洁剂、水清洗所述待观测表面，以清洁所述待观测表面。

3.根据权利要求2所述的金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，其特征在于，所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂或非离子表面活性剂。

4.根据权利要求3所述的金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，其特征在于，

5.根据权利要求4所述的金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，其特征在于，所述清洁剂包括以下按重量百分比计算的组分：

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，其特征在于：

7.根据权利要求1-5中任意一项所述的金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，其特征在于，步骤s1包括：

8.根据权利要求7所述的金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，其特征在于，

9.根据权利要求1-5中任意一项所述的金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，其特征在于，在步骤s2和s3中，通过在所述待观测表面上覆盖pvc静电保护膜来提供防护。

10.根据权利要求1-5中任意一项所述的金属疲劳微结构演化的准原位ebsd观测方法，其特征在于，步骤s5包括：先使用sem根据标记找到所述观测区域；再对所述观测区域进行ebsd扫描。

技术总结
本申请公开了一种金属疲劳微结构演化的准原位EBSD观测方法，其中，所述方法包括：S1.抛光试样的待观测表面以使所述待观测表面平整且无划痕，在抛光后的所述待观测表面上标记观测区域；S2.清洁所述待观测表面并对清洁后的所述待观测表面提供防护；S3.将所述试样装载到疲劳试验机后去除所述防护，对所述试样进行疲劳加载至预定次数，再次对所述待观测表面提供防护后从所述疲劳试验机取下所述试样；S4.在进行EBSD观测前，将所述防护去除并对所述待观测表面进行再次清洁；S5.对所述观测区域进行EBSD观测。本申请的观测方法能够以更高效、经济的方式适于更多加载模式、循环次数的疲劳加载下的试样微结构观测。

技术研发人员：池维乾,王文静
受保护的技术使用者：北京交通大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16