一种超低温水合物纳米探针的原位清洁装置及方法与流程

本发明属于水合物微观测试，具体涉及一种用于超低温水合物纳米压痕仪/划痕仪的纳米探针的原位清洁装置及方法。

背景技术：

1、纳米压痕/划痕在测试天然气水合物样品的物理力学性质方面具有广阔的应用前景。但由于受天然气水合物本身特点的限制，必须在超低温环境下才能实现天然气水合物样品的测试。

2、现有技术中，在常温条件下，一般清洁纳米压痕/划痕探头的典型方法是用酒精清洁，比如使用蘸有酒精的无尘纸或者无尘布轻轻的擦拭压头；抑或是在柔软但有磨蚀性的材料(如洁净室湿巾)上摩擦压头。但是，这些方法却并不适用于超低温情况下的水合物纳米压痕测试。因为使用机械的方式去清洁压头尖端的过程可能会对稳定的实验环境造成严重的干扰，这可能会需要数小时甚至更长的时间才能完全恢复至试验所需的条件，严重影响实验进度。

3、超低温环境导致在水合物压痕/划痕测试过程中，压头通常会被样品的碎片污染，极小的水合物碎片经常粘附在压头尖端，会影响后面进行的压痕测试结果。并且水合物的碎片会经常冻结在低温压头的尖端上产生很强的附着力，使用物理磨损的清洁效果有限。并且，水合物纳米压痕的关键是需要很高的温度稳定性，以最大限度地减少热漂移带来的影响。这种漂移包括机械热膨胀/收缩，以及由于温度变化引起的电学性能变化。为了能够在低温下进行精确的纳米压痕测试，通常需要经过很长时间的等待，直到系统和样品的温度达到稳定状态后，才能进行压痕实验。

技术实现思路

1、本发明针对传统纳米压痕/划痕探针清洁方法不适用于超低温环境的水合物纳米压痕测试所存在的缺陷，提出一种超低温水合物纳米探针的原位清洁装置及方法，在尽可能不扰动超低温纳米探针所处的环境温度的前提下，清洁黏附在纳米探针尖端的水合物颗粒，保证再次测量过程中免受黏附颗粒的影响，提高实验结果的准确性。

2、本发明是采用以下的技术方案实现的：一种用于超低温水合物纳米探针的原位清洁装置，包括加热溶解机构、驱动装置和余渍擦除机构；驱动装置与加热溶解机构之间通过吊绳连接，吊绳的预紧力与加热溶解机构的重量相等，所述加热溶解机构设置在纳米压痕探针的侧面变径部位的根部，用以使黏附在纳米压痕探针探头上的水合物颗粒自动分解，所述余渍擦除机构用以清除纳米压痕探针表面的残余水渍；

3、所述加热溶解机构包括柔性导热部件、第一热敏电阻和控制器，第一热敏电阻与控制器电连接，控制器还与一数显屏幕连接；所述柔性导热部件与纳米压痕探针紧密贴合其弧面侧壁，第一热敏电阻设置在柔性导热部件的外围，控制器控制第一热敏电阻发热，通过柔性导热部件传递给纳米压痕探针探头，从而实现纳米压痕探针局部的加热，以加热探头使水合物分解；

4、所述余渍擦除机构与所述加热溶解机构并列设置，余渍擦除机构由内向外依次包括致密海绵、第二热敏电阻和隔热罩，第二热敏电阻与控制器连接，控制器同步控制第一热敏电阻和第二热敏电阻的温度，两套热敏电阻的温度始终维持一致。

5、进一步的，所述加热溶解机构的最外层包裹有轻质绝缘保护罩，促使第一热敏电阻产生的热量定向向其内部的柔性导热部件传递，所述轻质绝缘保护罩与纳米压痕探针之间采用低温兼容的陶瓷基粘合剂黏结。

6、本发明另外还提出一种用于超低温水合物纳米探针的原位清洁装置的原位清洁方法，包括以下步骤：

7、步骤a、通过对比探针清洁状态下与待清洁状态下压入致密海绵的深度与力值大小判断纳米压痕探针表面黏附情况；

8、步骤b、利用加热溶解机构加热分解黏附在探针上的水合物，并根据步骤a确定的探针表面黏附情况确定加热时间；

9、步骤c、利用余渍擦除机构擦除探针上的残余水渍，通过插入和拔出致密海绵不同接触点位数次以完成对探针清洁。

10、进一步的，所述步骤a包括以下步骤：

11、(1)整个测试及清洁过程中，确保纳米压痕探针所处的外界温度环境为超低温状态；在开展测试水合物样品之前，驱动纳米压痕探针使其以设定的样品测试压入速率压入致密海绵，记录探针压入深度和探针力值，作为探针清洁条件下压入致密海绵的力值初始值；

12、(2)开展天然气水合物样品纳米压痕/划痕测试，在结束前一轮纳米压痕/划痕测试以后，驱动纳米压痕探针使其尖端与致密海绵接触；并以与样品测试压入速率相同的压入速率压入致密海绵，同步记录此时纳米压痕探针的力值和压入深度，并与(1)中获得的力值初始值对比，定性判断探针表面的水合物黏附情况，力值差越大，表面黏附情况越严重。

13、进一步的，所述步骤b具体包括以下步骤：

14、驱动纳米压痕探针的尖端与致密海绵接触，启动控制器同步给第一热敏电阻和第二热敏电阻加热，当数显屏幕的温度达到0℃以上时，纳米压痕探针表面的水合物和冰颗粒自动溶解，溶解的水自动滴入致密海绵，并被海绵吸收。

15、进一步的，所述步骤c中，在步骤b完成后，继续维持控制器加热，更换纳米压痕探针与致密海绵的接触位置，并插入和拔出致密海绵数次，使纳米探头尖端残余的水渍被致密海绵吸收。

16、进一步的，所述步骤c中，在完成探针清洁后，对清洁状态进行判断：

17、继续更换纳米压痕探针与致密海绵的接触位置，以与压入样品进行试验测试相同的压入速率，将纳米压痕探针压入致密海绵同步记录纳米压痕探针的力值和压入深度，当该力值与力值初始值一直时，探头清洁完成，否则重复进行加热及清洁操作。

18、与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：

19、本方案通过特殊设计的热敏电阻局部加热纳米压痕探针探头的尖端，使黏附在探针探头上的水合物颗粒自动分解，并结合特殊设计的致密海绵，清除纳米压痕探针表面的残余水渍。整个清洁过程全程在密闭的超低温环境下进行，操作人员不接触探针，避免了环境温度的扰动。而且局部加热的探针能够在环境温度的控制下，短期内恢复超低温状态，方便开展下一轮纳米纳米压痕/划痕实验，不仅达到较好的清洁效果，且提高了实验效率。

技术特征：

1.一种超低温水合物纳米探针的原位清洁装置，其特征在于，包括加热溶解机构(3)和余渍擦除机构；所述加热溶解机构(3)设置在纳米压痕探针(1)的侧面变径部位的根部，用以使黏附在纳米压痕探针(1)探头上的水合物颗粒受热自动分解，所述余渍擦除机构用以清除纳米压痕探针表面的残余水渍；

2.根据权利要求1所述的用于超低温水合物纳米探针的原位清洁装置，其特征在于：所述余渍擦除机构与所述加热溶解机构(3)并列设置，余渍擦除机构由内向外依次包括致密海绵(5-1)、第二热敏电阻(5-3)和隔热罩(5-2)，第二热敏电阻(5-3)与控制器(3-6)连接，控制器(3-6)同步控制第一热敏电阻(3-2)和第二热敏电阻(5-3)的温度，两套热敏电阻的温度始终维持一致。

3.根据权利要求1所述的用于超低温水合物纳米探针的原位清洁装置，其特征在于：所述加热溶解机构(3)的最外层包裹有轻质绝缘保护罩(3-3)，促使第一热敏电阻(3-2)产生的热量定向向其内部的柔性导热部件(3-1)传递。

4.根据权利要求1所述的用于超低温水合物纳米探针的原位清洁装置，其特征在于：所述轻质绝缘保护罩(3-2)与纳米压痕探针(1)之间采用低温兼容的陶瓷基粘合剂(3-4)黏结。

5.根据权利要求1所述的用于超低温水合物纳米探针的原位清洁装置，其特征在于：所述纳米压痕探针(1)的顶端还设置有驱动装置(2)，驱动装置(2)与加热溶解机构(3)之间通过吊绳(4)连接，吊绳(4)的预紧力与加热溶解机构(3)的重量相等。

6.基于权利要求2所述的用于超低温水合物纳米探针的原位清洁装置的原位清洁方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.基于权利要求6所述的用于超低温水合物纳米探针的原位清洁装置的原位清洁方法，其特征在于：所述步骤a包括以下步骤：

8.基于权利要求6所述的用于超低温水合物纳米探针的原位清洁装置的原位清洁方法，其特征在于，所述步骤b具体包括以下步骤：

9.基于权利要求6所述的用于超低温水合物纳米探针的原位清洁装置的原位清洁方法，其特征在于，所述步骤c中，在步骤b完成后，继续维持控制器加热，更换纳米压痕探针与致密海绵的接触位置，并插入和拔出致密海绵数次，使纳米探头尖端残余的水渍被致密海绵吸收。

10.基于权利要求6所述的用于超低温水合物纳米探针的原位清洁装置的原位清洁方法，其特征在于，所述步骤c中，在完成探针清洁后，对清洁状态进行判断：

技术总结
本发明公开一种超低温水合物纳米探针的原位清洁装置及方法，属于水合物微观测试技术领域。所述原位清洁装置包括加热溶解机构和余渍擦除机构；加热溶解机构设置在纳米探针的侧面变径部位的根部，用以使黏附在纳米探针探头上的水合物颗粒受热自动分解，余渍擦除机构用以清除纳米探针表面的残余水渍。具体操作时，首先判断纳米探针表面黏附情况；然后利用加热溶解机构加热分解黏附在探针上的水合物，并利用余渍擦除机构擦除探针上的残余水渍。本方案在尽可能不扰动超低温纳米压痕探针所处的环境温度的前提下，清洁黏附在纳米探针尖端的水合物颗粒，保证再次测量过程中免受黏附颗粒的影响，提高实验结果的准确性。

技术研发人员：李彦龙,吴能友,纪云开,徐鸿志,张亚娟,李承峰
受保护的技术使用者：青岛海洋地质研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16