一种测定铌块中微量元素含量的方法与流程

本发明属于冶金分析检测，涉及一种测定铌块中微量元素含量的方法。

背景技术：

1、铌块具有较高的延展性和高温强度，广泛应用于电子、军事、核工业等行业中，可作为冶炼原料来使金属材料的晶粒细化，提高产品的强度和耐腐蚀性能，因此铌块的纯度将会对金属材料性能产生直接的影响，准确测定铌块中微量元素含量为产品质量提高技术保障，建立准确、快速的检测方法是十分必要的。

2、现有测定铌基体中微量元素的检测方法有光度法、原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（icp-aes）、电感耦合等离子体质谱法（icp-ms）等等，icp-oes作为目前测定微量元素含量的主流检测手段，具有检测速度快、一次可完成多元素同时检测等优势。因此本发明提出一种采用icp-oes快速测定铌块中微量元素含量的方法，能降低基体元素对待测元素的干扰，同时能满足0.0020%以下微量元素含量的测定。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种铌块中微量元素的icp-aes测定方法，采用铌基体水解法降低基体对微量元素的干扰，操作简便，酸用量少，检测效率高，且更加环保。

2、为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种测定铌块中微量元素含量的方法，包括以下步骤：

3、（1）配置标准溶液：称取高纯铌，加入硝酸后，缓慢滴加氢氟酸至样品溶解，加入硫酸加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水、盐酸使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，加入与待测组分对应各元素的标准液，配制各元素具有梯度浓度的系列标准溶液，定容后摇匀，干过滤得到系列标准溶液；

4、（2）建立工作曲线：将系列标准溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以系列标准溶液中待测元素的浓度为横坐标，测定的系列标准溶液中元素的发射强度为纵坐标绘制校正曲线，所述浓度单位为wt%，所述发射强度单位为c/s；

5、（3）配置样品溶液：精确称取铌块样品，加入硝酸后缓慢滴加氢氟酸至样品溶解，加入硫酸加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水与盐酸使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，定容后摇匀，干过滤得到样品溶液；

6、（4）测试与数据处理：采用与步骤（2）同样测定条件测定待测溶液，从校正曲线中得到待测溶液中待测元素的强度，通过计算即可得到待测元素的含量。

7、本发明所述步骤（3）中硝酸加入量为3～5ml，氢氟酸加入量为2～5ml，硫酸加入量为2～4ml，双氧水加入量为10～15ml，盐酸加入量为4～6ml。

8、本发明所述方法对铌块中铁元素的检测范围为0.0015～0.2%；镍元素的检测范围为0.0010～0.1%；铝元素的检测范围为0.0005～0.1%；钛元素的检测范围为0.0012～0.1%；铬元素的检测范围为0.0010～0.1%。

9、本发明所述步骤（1）配置标准溶液：称取高纯铌0.4g~0.5g，加入硝酸4ml后，缓慢滴加氢氟酸3ml至样品溶解，加入硫酸3ml加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水10ml、盐酸5ml使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，加入与待测组分对应各元素的标准液，配制各元素具有梯度浓度的系列标准溶液，定容后摇匀，干过滤得到系列标准溶液。

10、本发明所述步骤（3）配置样品溶液：精确称取0.4000-0.5000g铌块样品于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入4-5ml硝酸，缓慢滴加3-4ml氢氟酸至样品完全溶解后，加入3-4ml硫酸于电热板上，加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，取下冷却至室温。缓慢加入10-12ml双氧水使铌完全水解络合后，加入5ml盐酸煮沸5min，冷却后将水解产物和溶液一起转移至100ml容量瓶中，定容后摇匀，最后将溶液干过滤得到待测溶液。

11、采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明能高效的测定铌块中铁、镍、铝、钛、铬元素含量，具有良好测试精度，满足产品标准要求。2、本发明溶样过程中，操作简便，提高检测效率，更加环保。3、icp-oes动态线性范围宽，分析精密度高，可以多元素同时测定，可以弥补传统湿法化学和其他检测方法的缺点。

技术特征：

1.一种测定铌块中微量元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种测定铌块中微量元素含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中硝酸加入量为3～5ml，氢氟酸加入量为2～5ml，硫酸加入量为2～4ml，双氧水加入量为10～15ml，盐酸加入量为4～6ml。

3.根据权利要求1所述的一种测定铌块中微量元素含量的方法，其特征在于，所述方法对铌块中铁元素的检测范围为0.0015～0.2%；镍元素的检测范围为0.0010～0.1%；铝元素的检测范围为0.0005～0.1%；钛元素的检测范围为0.0012～0.1%；铬元素的检测范围为0.0010～0.1%。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种测定铌块中微量元素含量的方法，其特征在于，所述步骤（1）配置标准溶液：称取高纯铌0.4g~0.5g，加入硝酸4ml后，缓慢滴加氢氟酸3ml至样品溶解，加入硫酸3ml加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水10ml、盐酸5ml使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，加入与待测组分对应各元素的标准液，配制各元素具有梯度浓度的系列标准溶液，定容后摇匀，干过滤得到系列标准溶液。

5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种测定铌块中微量元素含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）配置样品溶液：精确称取0.4000-0.5000g铌块样品于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入4-5ml硝酸，缓慢滴加3-4ml氢氟酸至样品完全溶解后，加入3-4ml硫酸于电热板上，加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，取下冷却至室温。缓慢加入10-12ml双氧水使铌完全水解络合后，加入5ml盐酸煮沸5min，冷却后将水解产物和溶液一起转移至100ml容量瓶中，定容后摇匀，最后将溶液干过滤得到待测溶液。

技术总结
本发明公开了一种测定铌块中微量元素含量方法，包括以下步骤：（1）以盐酸为基体，配置一系列具有浓度梯度的校正溶液；（2）采用电感耦合等离子体发射光谱仪，绘制Fe、Al、Ni、Ti、Cr元素的校正曲线；（3）配置样品溶液：精确称取铌块样品，加入硝酸、氢氟酸至样品溶解后，加入硫酸加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水与盐酸使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，干过滤得到样品溶液；（4）测试与数据处理。本方法能准确测定铌块中Fe、Al、Ni、Ti、Cr元素的含量，具有良好的测试精度。

技术研发人员：任玲玲,刘洁,谭胜楠,葛晶晶,戚振南,郭圣洁,杨晓倩,禹青霄,杨慧贤,牛威斌
受保护的技术使用者：河北大河材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16