一种饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法与流程

本发明涉及分析化学，特别是一种饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法。

背景技术：

1、饲料所含营养成分及有害物质直接影响畜禽产品的质量，进而影响人类的健康，蛋白质饲料在动物生长发育中发挥着重要作用，蛋白含量的高低直接决定了饲料质量的优劣。长期以来，凯氏定氮法被规定为粗蛋白质含量的通行标准检测方法，所检测蛋白质为根据氮含量进行的估计值，实际上包含了蛋白氮和部分非蛋白氮，不是真正意义上的蛋白质含量。

2、市场上蛋白饲料原料长期以来掺假问题严重，不能得到有效控制，与检测方法的不适应有很大关系。掺假者受利益驱使，只要在产品中掺入含氮物质，便可以使产品成为“高蛋白”饲料。最常见的为在反刍动物饲料中添加尿素、硫酸铵、氯化铵、磷酸二氢铵等含氮物质，造成铵盐远超允许含量，蛋白含量假高，不但侵犯农户经济利益，而且造成动物中毒。

3、因而，亟待建立一种饲料原料中常见铵盐添加物的识别和含量测定方法以有效打击饲料掺假问题。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种可以准确对饲料中添加的常见铵盐成分和含量进行测定，为打击饲料非法添加非蛋白氮的鉴别和定量分析提供新的技术手段的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法。

2、本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，该方法包括：

3、(1)饲料中铵盐成分的鉴别

4、先将所取的饲料样品进行烘干、研磨，然后对饲料样品进行谱图扫描，通过饲料样品衍射峰出峰位置和铵盐成分标准卡片匹配进行铵盐成分的定性鉴别；

5、(2)饲料中铵盐成分定量测定

6、(2.1)制作参考样品

7、(2.1.1)用高纯单相试剂配制

8、选择结晶程度高的高纯氯化铵、硫酸铵、尿素试剂，根据待测样品的物相含量范围，按质量比配制不同梯度含量的物相混合标样；

9、(2.1.2)以上样品和试剂在混匀前均需进行烘干、研磨，并经过均匀性检验；

10、(2.2)制作标准工作曲线

11、(2.2.1)对标准样品进行元素组成和含量测定，计算标准样品的质量吸收系数，计算公式为：

12、

13、其中，μm为样品的质量吸收系数；wi为样品中元素i的质量分数；

14、μmi为元素i对衍射光源的质量吸收系数；n为测出样品元素的个数；

15、(2.2.2)标准样品物相谱图测定

16、在选定辐射源、光管电压、光管电流、扫描范围、扫描步长、扫描时间的测定条件下对标准样品扫描；

17、(2.2.3)以待测物相的质量分数为横坐标，选定谱线净强度与样品质量吸收系数之积为纵坐标绘制工作曲线，拟合线性方程，其中，净强度指扣除重叠和背景后的积分强度；

18、(2.3)样品铵盐含量测定

19、(2.3.1)样品质量吸收系数计算

20、先对样品元素含量进行测定，再以各元素含量和质量吸收系数计算样品质量吸收系数；

21、(2.3.2)样品物相谱图测定，测定条件与标准样品测定条件一致；

22、(2.3.3)物相含量定量分析

23、根据铵盐成分的鉴别，计算相应物相选定谱线的净强度，由工作曲线方程计算物相含量。

24、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，在步骤(1)中，饲料样品于烘箱中105℃烘干，研磨至饲料样品全部通过200目标准筛，饲料样品的谱图扫描采用x射线衍射法。

25、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，在步骤(2.1.1)中，物相混合标样在混合时应充分研磨混合均匀，配制梯度标准样品不少于5个。

26、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，在步骤(2.1.2)中，样品和试剂需于105℃烘干，研磨至样品全部过200目标准筛。

27、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，在步骤(2.2.1)中，采用x射线荧光光谱法、元素分析仪法对标准样品进行元素组成和含量测定。

28、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，在步骤(2.2.3)中，待测物相谱线优先选定无谱线重叠的、谱峰强度高、低角度的谱线。

29、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，在步骤(2.3.1)中，采用x射线荧光光谱法、元素分析仪法对样品元素含量进行测定，测定元素质量分数总和不低于95％。

30、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，在步骤(2.3.3)中，净强度计算方法：选与工作曲线相应谱线相同的背景和峰强积分范围，检查背景范围是否存在它峰干扰，峰强积分范围是否存在它峰重叠，如存在，应调整背景范围、进行积分重叠校正或者更换谱线以计算选定谱线净强度，再根据曲线拟合方程，计算待测物相含量。

31、与现有技术相比，本发明使用x射线衍射法对饲料中添加的铵盐成分进行定性鉴别，相对于传统方法可以具体分析中铵盐成分的类型，准确鉴别是否添加了非蛋白氮；x射线衍射法测定中仅晶相成分产生衍射峰，因此传统x射线衍射法定量相测定只能测试出某相在样品晶相组分中的含量，而饲料组分的主要基体为有机质，未非晶相，添加的铵盐多为晶相成分，而本发明通过质量吸收系数计算和校正，建立的x射线衍射外标法定量相分析，不受样品中非晶含量的影响，可以定量对饲料中的铵盐成分进行定量测定。

技术特征：

1.一种饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：该方法包括：

2.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(1)中，饲料样品于烘箱中105℃烘干，研磨至饲料样品全部通过200目标准筛，饲料样品的谱图扫描采用x射线衍射法。

3.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.1.1)中，物相混合标样在混合时应充分研磨混合均匀，配制梯度标准样品不少于5个。

4.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.1.2)中，样品和试剂需于105℃烘干，研磨至样品全部过200目标准筛。

5.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.2.1)中，采用x射线荧光光谱法、元素分析仪法对标准样品进行元素组成和含量测定。

6.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.2.3)中，待测物相谱线优先选定无谱线重叠的、谱峰强度高、低角度的谱线。

7.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.3.1)中，采用x射线荧光光谱法、元素分析仪法对样品元素含量进行测定，测定元素质量分数总和不低于95％。

8.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.3.3)中，净强度计算方法：选与工作曲线相应谱线相同的背景和峰强积分范围，检查背景范围是否存在它峰干扰，峰强积分范围是否存在它峰重叠，如存在，应调整背景范围、进行积分重叠校正或者更换谱线以计算选定谱线净强度，再根据曲线拟合方程，计算待测物相含量。

技术总结
一种饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，该方法包括饲料中铵盐成分的鉴别、铵盐成分的定量测定，具体为：使用X射线衍射法对饲料中添加的铵盐成分进行定性鉴别，再通过质量吸收系数计算和校正，建立的X射线衍射外标法定量相分析，定量对饲料中的铵盐成分进行定量测定，相对于传统方法可以具体分析中铵盐成分的类型，准确鉴别是否添加了非蛋白氮，并且不受样品中非晶含量的影响。本申请可以准确对饲料中添加的常见铵盐成分和含量进行测定，为打击饲料非法添加非蛋白氮的鉴别和定量分析提供新的技术手段，以有效打击饲料掺假问题。

技术研发人员：乔柱,郑建明,赵秀荣,王恒,姜郁,王静,徐师,庄梅,刘进涛,封亚辉,王林江
受保护的技术使用者：连云港海关综合技术中心
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16