液相色谱自动进样装置、液相色谱系统及控制方法与流程

本发明涉及液相色谱仪器，尤其是涉及液相色谱自动进样装置、液相色谱系统及控制方法。

背景技术：

1、传统液相色谱系统按照功能可以划分为溶剂管理单元、输液单元、进样单元、分析单元、检测单元和数据处理及输出单元。其中，输液单元负责将溶剂按照指定的比例和流量(或者指定的压力)输送至分析单元，进样单元则负责将样品引入到分析单元进行分离分析。当系统正式运行时，在溶剂从储液瓶进入输液单元前，输液单元及之后的流路中均充满空气。需先对输液单元进行排气处理，溶剂才能正常进入系统。

2、在传统液相色谱中，排空阀位于输液单元内，通常是手动排空。随着液相系统逐渐朝着智能化、自动化与集成化的方向发展，排空阀也逐渐从手动排空发展为自动排空；同时，随着分析方法逐渐从高效液相朝着超高效液相色谱转变，相应输液单元的使用压力越来越高、管路内径越来越小，所以自动排空阀一般选用与自动进样器相同的高耐压(典型如18,000ps i)的旋转切换阀。该阀价格昂贵，而且它的位置紧靠在输液泵后，流体没有流经过滤器(在线过滤器通常位于混合器入口，而混合器和过滤器均存在一定程度的流阻，所以为了能够顺利排空、吸入液体，混合器通常位于排空阀之后)，输液泵磨损出的高压密封圈碎屑或其他固体杂质将随着流体被带入排空阀内部，磨损排空阀内部转子与定子，易损坏阀体、缩短阀体寿命。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述技术不足，提出液相色谱自动进样装置、液相色谱系统及其控制方法，解决现有技术中零部件容易发生故障及零部件成本高的技术问题。

2、为达到上述技术目的，第一方面，本发明的技术方案提供一种液相色谱自动进样装置，包括：

3、多通道旋转切换阀，至少包括4个通道，第一通道与输液单元连接，第二通道用于连接到分析单元；通过所述第二通道为所述分析单元供液；

4、取样针，与所述多通道旋转切换阀的第三通道连接；

5、针密封座，与所述多通道旋转切换阀的第四通道连接，所述针密封座用于放置所述取样针；

6、清洗装置，包括：清洗座和排空泵，所述清洗座为筒状结构，所述清洗座内部设置有分隔圈，所述分隔圈将所述清洗座分为开口空间和内部空间，所述排空泵通过管道与所述内部空间连通，当所述取样针的针头穿过所述分隔圈进入到所述内部空间，所述排空泵工作使所述内部空间形成负压环境，以排空所述取样针之前管道内的气体。

7、与现有技术相比，本发明提供的液相色谱自动进样装置的有益效果包括：

8、传统的液相色谱系统按照功能可以划分为溶剂管理单元、输液单元、进样单元、分析单元、检测单元和数据处理及输出单元，而输液单元一般是依次设置有输液泵、排空阀和混合器，排空阀价格昂贵，且一般设置在输液泵后面，那么传统排空方式只排空到输液泵后，混合器和进样器到分析单元之前的流路仍充满空气，排空完成后这部分气体将被泵入后续分析单元之中；本发明排空到进样针，可能存在空气的体积只有针座后一小段管路，排空效果更好，使用的清洗装置的硬件价格更便宜，而且不采用额外的独立的电动排空阀，可以降低硬件成本；另外，本发明做到了部件的合并与集成，可以减少维护难度、提高维护的便利程度；同时，排空阀与进样阀合二为一并位于过滤器和混合器之后，进入排空阀的流体已流经过滤器，滤掉大部分固体杂质，从而达到降低旋转切换阀发生磨损与故障的概率，提升零部件使用寿命的目的。

9、根据本发明的一些实施例，清洗装置还包括：清洗泵，所述清洗泵通过管道与所述开口空间连通，所述清洗泵用于对所述取样针外壁和所述清洗装置内部进行清洗。

10、本申请设置有控制模块，能够实现智能化一键排空，操作人员只需在具有控制功能的工作站上进行操作，不需要到仪器现场手动打开排空阀，可以实现远程控制及批量操作，可以减少操作人员使用难度，增加同时控制仪器的数量，提升工作效率。

11、根据本发明的一些实施例，所述清洗泵为：蠕动泵、隔膜泵、注射器或计量泵的任意一种；所述排空泵为隔膜泵或真空泵。

12、根据本发明的一些实施例，所述分隔圈为树脂密封垫，所述密封垫的材料可以是ffkm、ptfe和peek中的任意一种，当所述取样针的针头穿过所述分隔圈进入到所述内部空间，所述针头的外壁与所述分隔圈之间处于密封状态。

13、根据本发明的一些实施例，所述分隔圈为peek材质、不锈钢材质和钛合金材质的任意一种，所述分隔圈设置有略大于取样针外径的直孔或锥孔，当所述取样针的针头穿过所述分隔圈的直孔或锥孔进入到所述内部空间，所述排空泵工作以使所述内部空间形成负压环境。

14、第二方面，本发明的技术方案提供一种液相色谱系统，包括：

15、依次连接的储液装置、输液单元、如第一方面中任意一项所述的液相色谱自动进样装置、分析单元、检测单元和数据处理及输出单元。

16、根据本发明的一些实施例，所述输液单元包括输液泵，所述输液泵由系统泵和吸液泵配对组成，所述系统泵和吸液泵由各自电机单独驱动控制。

17、第三方面，本发明的技术方案提供一种液相色谱系统的控制方法，应用于如第二方面所述的液相色谱系统，其特征在于，包括以下步骤：

18、启动液相色谱系统，执行排空系统流路动作；

19、当多通道旋转切换阀处于进样状态，控制取样针离开针密封座；

20、控制所述取样针的针头穿过分隔圈进入到清洗装置的内部空间；

21、排空泵工作以使所述内部空间形成负压环境，同时控制输液单元的输液泵进入排空运行模式，以排空所述取样针之前管道内的气体；

22、排空完成后，关停所述排空泵和所述输液泵，控制所述取样针进入所述针密封座。

23、根据本发明的一些实施例，输液单元的输液泵进入排空运行模式，包括步骤：

24、s1、控制吸液泵柱塞杆和系统泵柱塞杆分别运行到泵腔体积最大的位置，停留预设时间使排空泵充分降低系统内空气压力；

25、s2、控制吸液泵柱塞杆以排空流速运行到泵腔体积最小的位置，随后控制系统泵柱塞杆以排空流速运行到泵腔体积最小的位置；

26、s3、控制吸液泵柱塞杆以排空流速运行到泵腔体积最大的位置，随后控制系统泵柱塞杆以排空流速运行到泵腔体积最大的位置，停留预设时间使排空泵充分降低系统内空气压力；

27、s4、重复s2和s3，直至排空过程完成。

28、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.一种液相色谱自动进样装置，包括多通道旋转切换阀、取样针、针密封座和清洗装置，所述多通道选择切换阀至少包括4个通道，第一通道用于连接到输液单元，第二通道用于连接到分析单元，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的液相色谱自动进样装置，其特征在于，清洗装置还包括：清洗泵，所述清洗泵通过管道与所述开口空间连通，所述清洗泵用于对所述取样针外壁和所述清洗装置内部进行清洗。

3.根据权利要求2所述的液相色谱自动进样装置，其特征在于，所述清洗泵为：蠕动泵、隔膜泵、注射器或计量泵的任意一种；所述排空泵为隔膜泵或真空泵。

4.根据权利要求1所述的液相色谱自动进样装置，其特征在于，所述分隔圈为树脂密封垫，所述密封垫的材料可以是ffkm、ptfe和peek中的任意一种，当所述取样针的针头穿过所述分隔圈进入到所述内部空间，所述针头的外壁与所述分隔圈之间处于密封状态。

5.根据权利要求1所述的液相色谱自动进样装置，其特征在于，所述分隔圈为peek材质、不锈钢材质和钛合金材质的任意一种，所述分隔圈设置有略大于取样针外径的直孔或锥孔，当所述取样针的针头穿过所述分隔圈的直孔或锥孔进入到所述内部空间，所述排空泵工作使所述内部空间形成负压环境。

6.一种液相色谱系统，其特征在于，包括：

7.根据权利要求6所述的液相色谱系统，其特征在于，所述输液单元包括输液泵，所述输液泵由系统泵和吸液泵配对组成，所述系统泵和吸液泵由各自电机单独驱动控制。

8.一种液相色谱系统的控制方法，应用于如权利要求6所述的液相色谱系统，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的液相色谱系统的控制方法，其特征在于，所述输液单元的输液泵进入排空运行模式，包括步骤：

技术总结
本发明公开了液相色谱自动进样装置、液相色谱系统及控制方法，包括：多通道旋转切换阀，第一通道用于连接到输液单元，第二通道用于连接到分析单元；取样针，与多通道旋转切换阀的第三通道连接；针密封座，与多通道旋转切换阀的第四通道连接，针密封座用于放置取样针；清洗装置，当取样针的针头穿过分隔圈进入到清洗装置的内部空间，排空泵工作以使内部空间形成负压环境，以排空取样针之前管道内的气体。本发明的排空方式可排空进样针前所有流路气体，可能存在空气的体积只有针座后一小段管路，较传统只排空到输液单元排空阀的方式效果更好，而且不采用额外的独立的电动排空阀就能达到自动排空的目的，可以大幅降低硬件成本。

技术研发人员：周雅雯,尹红锋,张杨康,江鹏,夏亚兵,蒋婷婷
受保护的技术使用者：浙江福立分析仪器股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17