一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法与流程

本发明涉及水相分析，尤其涉及一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法。

背景技术：

1、萃余水相是指将含有硝酸铀酰离子的酸性水溶液与有机相接触，使硝酸铀酰离子与有机相作用，生成了萃合物进入有机相，萃取分层后的水相为萃余水相。萃余水相中含有硝酸和萃取残余的硝酸铀酰离子，测定硝酸和硝酸铀酰离子的浓度以便监测萃余水相的质量。现有方法对萃余水相中硝酸浓度和硝酸铀酰离子浓度的检测需要分为两次取样并分别测量，其原理如下：

2、硝酸浓度的测量(溴甲酚氯-甲基红混合指示剂法)：取适量水样，加入适量的除盐水稀释，用铜离子作催化剂，以硫代硫酸钠为还原剂，加入六偏磷酸钠络合铀及其它易水解的阳离子，加入酸碱滴定指示剂溴甲酚氯-甲基红混合指示剂，滴加氢氧化钠的标准溶液，溶液变为亮黄色为滴定终点，通过滴定剂用量和水样的取样体积计算出待测溶液的硝酸浓度；

3、硝酸铀酰离子浓度的测量(亚铁-溴水-钒酸铵滴定法)：在磷酸介质中，用亚铁作还原剂，将六价铀还原为四价铀，过量亚铁及低价的杂质用溴水氧化，过量的溴水用磺基水杨酸消除，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准钒酸铵溶液滴定至溶液变为紫色，通过滴定剂用量和水样的取样体积计算出硝酸铀酰离子的浓度。

4、不难看出，现有的测量方法需要分为两步测量，操作步骤繁琐，会导致消耗大量的人力物力，增加了分析成本，且不容易实现离子的自动化检测。因此，亟需提供一种连续测量硝酸浓度和铀浓度的方法，以解决上述分步测量的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法，解决现有分步测量存在的操作繁琐、增加成本、难以实现自动化检测的问题。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法，包括以下步骤：

4、(1)取体积为v水样的水样加水定容，加入酚酞溶液后，得到待测溶液；采用浓度为cnaoh的标准氢氧化钠溶液滴定待测溶液，待测溶液由无色跳变为浅红色后，滴定停止，得到二次测量溶液；记录标准氢氧化钠溶液滴定的体积vnaoh，根据公式1计算出水样中硝酸的浓度c硝酸；

5、公式1：c硝酸＝cnaoh*vnaoh/v水样；

6、(2)向二次测量溶液中加入硫酸溶液，变为无色后，加入铀显色剂溶液，加水定容至v定容；显色后测量420～450nm的吸光度，将吸光度代入标准工作曲线中得到浓度c，根据公式2计算出水样中铀离子的浓度c铀离子；

7、公式2：c铀离子＝c*v定容/v水样。

8、进一步的，在所述一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法中，步骤(2)所述标准工作曲线的绘制方法为：取一系列已知浓度的铀标准溶液分别加入铀显色剂溶液后，分别定容至v，显色后分别测量吸光度δa，将吸光度分别带入浓度c＝a+b*(δa)+c*(δa)2的公式中，确定系数a、b、c的值，以浓度c为纵坐标、以吸光度δa为横坐标，绘制标准工作曲线。

9、进一步的，在所述一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法中，步骤(1)所述标准氢氧化钠溶液的浓度cnaoh的测定方法如下：向邻苯二甲酸氢钾标准溶液中加入酚酞溶液，使用标准氢氧化钠溶液滴定，待发生颜色变化且不褪色时，滴定结束；记录标准氢氧化钠溶液滴定的体积，计算出标准氢氧化钠溶液的浓度cnaoh。

10、进一步的，在所述一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法中，步骤(2)所述硫酸溶液的质量浓度为5～15％。

11、进一步的，在所述一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法中，步骤(2)所述铀显色剂溶液为偶氮砷ⅲ的水溶液；步骤(2)所述铀显色剂溶液的质量浓度为0.5～1.5g/l。

12、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

13、本发明先以酚酞作为指示剂，利用标准氢氧化钠溶液滴定硝酸，然后加入强酸调节ph使得溶液褪为无色，再加入铀试剂显色，利用分光光度原理，对硝酸铀酰离子进行监测，从而完成硝酸和硝酸铀酰离子的连续快速监测，简化了操作步骤，提高了分析速度，降低了劳动工作量，减少了试剂消耗，以简单、快速、可靠的分析方法就能实现铀纯化生产过程中产生的萃余水相中硝酸浓度和硝酸铀酰的离子浓度的连续检测，快速测量，为实现萃余水相中硝酸和硝酸铀酰离子的在线自动监测提供技术思路。

技术特征：

1.一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法，其特征在于，步骤(2)所述标准工作曲线的绘制方法为：取一系列已知浓度的铀标准溶液分别加入铀显色剂溶液后，分别定容至v，显色后分别测量吸光度δa，将吸光度分别带入浓度c＝a+b*(δa)+c*(δa)2的公式中，确定系数a、b、c的值，以浓度c为纵坐标、以吸光度δa为横坐标，绘制标准工作曲线。

3.如权利要求1或2所述的一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法，其特征在于，步骤(2)所述硫酸溶液的质量浓度为5～15％。

4.如权利要求3所述的一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法，其特征在于，步骤(2)所述铀显色剂溶液为偶氮砷ⅲ的水溶液；步骤(2)所述铀显色剂溶液的质量浓度为0.5～1.5g/l。

技术总结
本发明属于水相分析技术领域，公开了一种连续测量萃余水相中硝酸浓度和铀浓度的分析方法。本发明所述方法，包括步骤：水样加水定容，加入酚酞溶液，得到待测溶液；采用标准氢氧化钠溶液滴定待测溶液，待测溶液由无色跳变为浅红色后，滴定停止，得到二次测量溶液；记录标准氢氧化钠溶液滴定的体积，计算出水样中硝酸的浓度；向二次测量溶液中加入硫酸溶液，变为无色后，加入铀显色剂溶液，加水定容；显色后测量吸光度，将吸光度代入标准工作曲线中得到浓度，计算出水样中铀离子的浓度。本发明以简单、快速、可靠的分析方法实现萃余水相中硝酸和硝酸铀酰浓度的连续检测，为实现萃余水相的在线自动监测提供技术思路。

技术研发人员：陈强,董彦霞,张慧妍,陈亮,王扬,柳杰
受保护的技术使用者：核工业北京化工冶金研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16