砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法与流程

本发明涉及一种砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法。适用于水电工程原材料检测领域。

背景技术：

1、硫作为自然界广泛存在的非金属元素，其主要有两种形态存在，一是游离态，二是化合态。对于我们工程而言，化合态的硫酸盐及硫化物是我们需要着重关注的，因为混凝土骨料中所含有的硫化物及硫酸盐会同混凝土中的水化铝酸钙反应生成结晶，体积膨胀，使混凝土破坏。同时，砂石料含硫化物及硫酸盐还会影响水泥体积的安定性，使水泥发生不均匀体积变化，会导致水泥膨胀、开裂、翘曲等，以至于在建筑、水利和电力工程都对其含量进行的限制，例如标准中规定，细骨料的硫酸盐、硫化物指标不能超过1.0％，粗骨料的硫酸盐、硫化物指标不能超过0.5％。

2、现行水电行业规范《水工混凝土砂石骨料试验规程》(dl/t 5151-2014)中砂石料硫酸盐、硫化物含量试验步骤为：(1)称取风干砂约10g，用研钵研磨，全部通过0.08mm筛，烘干备用；或取31.5mm以下风干碎石或卵石颗粒约1000g，按四分法缩分至约200g，用小锤砸碎后，盛于研钵中研磨，全部通过0.08mm筛，仔细拌匀，烘干备用。(2)用分析天平称取砂(或石)粉试样1g(g0)，精确到0.001g。将试样放入300ml的烧杯中，加入30ml～40ml蒸馏水及10ml的盐酸溶液(1+1)，加热至微沸，并保持微沸5min，使试样充分分解后取下，以中速定量滤纸过滤，用温水洗涤10次～12次。(3)调整滤液体积至200ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml的10％氯化钡溶液，并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静置至少4h(此时溶液体积应保持在200ml)，用慢速定量滤纸过滤，以温水洗至无氯离子反应(用1％硝酸银溶液检验)。(4)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒量的瓷坩埚(g1)中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量，精确到0.001g。如此反复灼烧，直至恒量(g)。(5)试验结果处理：水溶性硫酸盐、硫化物含量(以so3计)按式计算(精确至0.01％)，以两次测值的平均值作为试验结果。

3、该方法测试过程中，需要经过煮沸、过滤、煮沸、静置、过滤、灼烧等步骤，测定周期长，操作过于繁琐，不能满足快速分析的要求，且存在高温、腐蚀性药剂等诸多不安全因素，试验效率较低，安全风险较大。如何保证安全、准确、快速进行硫酸盐、硫化物检测是工程质量控制需要考虑的问题。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法。

2、本发明所采用的技术方案是：一种砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法，其特征在于：

3、制备粉末状的砂石骨料试样，并将试样倒入装有蒸馏水的容器中，倒入容器的试样重量为m0，容器中的蒸馏水容量为v0；

4、从容器中取上层澄清溶液，使用离子色谱仪测得so42-浓度c；

5、基于so42-浓度c、试样重量m0和蒸馏水容量v0计算砂石骨料中硫酸盐含量qs。

6、所述基于so42-浓度c、试样重量m0和蒸馏水容量v0计算砂石骨料中硫酸盐含量qs，包括：

7、

8、所述制备粉末状的砂石骨料试样，包括：砂石骨料经研磨后，通过0.08mm筛，烘干备用。

9、所述m0取50g；所述v0取500ml。

10、所述从容器中取上层澄清溶液，使用离子色谱仪测得so42-浓度c，包括：

11、静置20min后，取容器中上层澄清溶液，用中速滤纸过滤，然后用移液管取滤液，使用离子色谱仪按照《水质无机阴离子的测定离子色谱法》测得so42-浓度c。

12、本发明的有益效果是：本发明将砂石骨料制成粉末后与蒸馏水混合，使用离子色谱仪测得混合溶液中的so42-浓度，进而利用so42-浓度换算出砂石骨料中的硫酸盐含量，通过利用离子色谱法进行水溶性硫酸盐的检测，即解决了现有规程试验方法耗时耗力的问题，又可以排除试验过程中诸多不安全因素对试验人员带来的潜在人身伤害，测定周期短，操作简单，无需高温、腐蚀性药剂等。

13、本阀门利用离子色谱法准确、灵敏、精度高等特点，进行砂石骨料水溶性硫酸盐的测定，即可保证试验结果的准确性和精确性，也无需传统滴定方法使用较多化学药剂，试验过程快速且安全。

技术特征：

1.一种砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法，其特征在于，所述基于so42-浓度c、试样重量m0和蒸馏水容量v0计算砂石骨料中硫酸盐含量qs，包括：

3.根据权利要求1所述的砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法，其特征在于，所述制备粉末状的砂石骨料试样，包括：砂石骨料经研磨后，通过0.08mm筛，烘干备用。

4.根据权利要求1所述的砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法，其特征在于，所述m0取50g；所述v0取500ml。

5.根据权利要求1所述的砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法，其特征在于，所述从容器中取上层澄清溶液，使用离子色谱仪测得so42-浓度c，包括：

技术总结
本发明涉及一种砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法。本发明适用于水电工程原材料检测领域。本发明要解决的技术问题是：提供一种砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法。本发明所采用的技术方案是：一种砂石骨料水溶性硫酸盐检测方法，其特征在于：制备粉末状的砂石骨料试样，并将试样倒入装有蒸馏水的容器中，倒入容器的试样重量为m0，容器中的蒸馏水容量为V0；从容器中取上层澄清溶液，使用离子色谱仪测得SO42‑浓度c；基于SO42‑浓度c、试样重量m0和蒸馏水容量V0计算砂石骨料中硫酸盐含量Qs。

技术研发人员：谢国帅,黄亚康,汪雪冰,王深圳,宁全纪
受保护的技术使用者：中国电建集团华东勘测设计研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16