金属锂产品及锂渣分析的前处理方法与流程

本发明涉及金属锂产品，具体为金属锂产品及锂渣分析的前处理方法。

背景技术：

1、金属锂作为新能源负极材料具有良好的应用前景，同时是石油化工、医药工业不可或缺的材料。在实际生产过程中，金属锂的产品以及锂渣的化学成分检测要求准确，但是金属锂的性质活泼，与大气中的氧、氮、水分、二氧化碳极易反应，特别是遇水燃烧并容易形成闪爆，对分析检测工作带来较大危险。如何形成安全有效的前处理方法，使得金属锂或锂渣形成溶液，成为后续监测分析成为化学分析检测工作的关键工序。本发明是将各种级别的金属锂产品以及在金属锂生产过程中产生的锂渣进行安全的前处理处理方法。采用这种方法的机理是：金属锂样品在露点-30度的干燥间中打开包装，加工成所需重量的样品，采用圆底烧瓶加入蒸馏水，在恒温油浴加热装置下，控制不同温度产生水蒸气，通过引风使得水蒸气缓慢与锂或锂渣反应，形成含锂溶液，金属锂完全反应完全后，溶液加蒸馏水至规定量，完成前处理，溶液进行安全的检测。

2、li+h2o＝lioh+h2↑

3、目前的查到的金属锂或含锂废渣处理方法主要为以下几种：

4、1.一种合成烷基锂所得锂渣的水解方法，将烷基锂过滤所得的锂渣收入锂渣缓冲罐中，然后通过锂渣计量泵将锂渣缓缓压入水解釜中，与水解釜内大量的水发生水解反应，反应温度控制在60℃以下，并通过水解釜的温度来控制锂渣的加入量；反应热通过釜体夹套冷却水带走，反应过程蒸发出来的烃类溶剂等气体则通过放空冷凝器冷却回收。但是将金属锂废渣溶解于水得到锂的化合物，由于金属锂的活泼性质，金属锂废渣溶解于水时反应剧烈，生成大量氢气，难免会出现燃烧甚至爆炸等危险情况，存在安全环保方面的问题。

5、2.通过高温燃烧来处理金属锂废渣，金属锂废渣中的金属组分燃烧时形成氧化物，而金属态锂则受热融化脱离主体，冷却后单独回收。燃烧后得到的氧化物经过水解处理即可回收锂资源。燃烧过程中产生大量的烟气，该烟气经过烟气处理装置做无害化处理，最终通过烟气排出装置排至外界。通过高温燃烧来处理金属锂废渣，同样也是由于金属锂的活泼性质，其在高温下容易形成炽热的金属球体，将反应产生的气体(氢气和有机气体等)引燃，使得金属锂废渣在空气中燃烧时存在着燃烧失控的隐患，不能达到安全处理金属锂废渣的目的，同时这种处理方法也有设备较多、流程复杂和能耗较高的缺点。

6、3.采用熔炼法回收金属锂。包括以下步骤：将50～60份氯化锂和40～50份氯化钾混合熔融，得到第一混合熔液。在第一混合熔液中加入锂渣后加热熔融，得到第二混合熔液。对第二混合熔液除杂后加入8～10份添加剂后进行熔融，待上层液体变为银白色时，从上层液体中回收金属锂。熔炼法回收金属锂，需要添加较多的氯化物，成本较高，流程较长，设备要求较高。

7、4.将金属锂废渣置于密闭的加热腔室内，并将加热腔室内的气体彻底置换为不与锂反应的保护性气体；将金属锂废渣加热至150～250℃并进行扰动，且对加热腔室抽真空，实现除油处理；完成除油处理后，继续将金属锂废渣加热至200～400℃并进行扰动，使其中的金属锂熔融并聚集为金属锂液，且使金属锂液与固态杂质分层；金属锂液通过置于加热腔室内的滤网后从加热腔室内流出，而使固态杂质被所述的滤网截留。但该方法并不能使金属锂得到安全的检测方式，因此，针对上述问题提出金属锂产品及锂渣分析的前处理方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供金属锂产品及锂渣分析的前处理方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、作为本发明所述金属锂产品及锂渣分析的前处理方法的一种可选方案，其中：金属锂产品及锂渣分析的前处理方法，包括以下步骤：

4、步骤一：用量筒量取蒸馏水500ml加入圆底烧瓶中，用盖密封后移入干燥间或干燥箱内，盛蒸馏水的烧瓶静置20-30分钟；

5、步骤二：连通处理装置，并检查处理装置；

6、步骤三：将盛蒸馏水的圆底烧瓶盛放在事先脱水的油浴加热器中；

7、步骤四：金属锂或锂渣取得样品，样品用密封袋包装，密封包装的金属锂袋置于干燥间或干燥箱内静置20-30分钟；

8、步骤五：打开密封袋，戴工业橡胶手套用不锈钢镊子取出金属锂样品，立即用天平称取重量；

9、步骤六：称好的样品放置于不锈钢锂片盛放器中，打开处理装置的开口，盛锂不锈钢锂片盛放器至于装置中，关闭密封口；

10、步骤七：放入打开圆底烧瓶瓶盖，立即连接水蒸气流通管路；

11、步骤八：打开管路连接干燥箱或干燥间外部的引风管路阀门，开启风机；

12、步骤九：开始升温油浴加热器，控制温度在50℃-60℃；

13、步骤十：水蒸气与锂反应，生成氢氧化锂溶液，溶液回流到下部的接收装置中；

14、步骤十一：直到样品金属锂或锂渣没有后，反应完成；

15、步骤十二：停止油浴加热，关闭所有开启的阀门，停风机，立即取下油浴的圆底烧瓶；

16、步骤十三：取下盛放氢氧化锂溶液的收集瓶，盖上瓶塞，移至化验分析室，配制检测溶液要求的刻度，进行化验。

17、作为本发明所述金属锂产品及锂渣分析的前处理方法的一种可选方案，其中：包括油浴加热器，所述油浴加热器的内部设有圆底烧瓶，所述圆底烧瓶的顶部固定连接有第一连接套，所述第一连接套的另一端固定连接有水蒸气管路，所述水蒸气管路的另一端固定连接有第三连接套，所述第三连接套的另一端固定连接有风机，所述风机的另一端连通有排气管。

18、作为本发明所述金属锂产品及锂渣分析的前处理方法的一种可选方案，其中：所述水蒸气管路的外侧安装有锂片盛放器，所述锂片盛放器的顶部安装有密封塞，所述锂片盛放器的底部固定连接有第二连接套，所述第二连接套的底部固定连接有锂液收集瓶。

19、作为本发明所述金属锂产品及锂渣分析的前处理方法的一种可选方案，其中：所述水蒸气管路的两端分别安装有第一阀门和第三阀门。

20、作为本发明所述金属锂产品及锂渣分析的前处理方法的一种可选方案，其中：所述锂液收集瓶的外侧安装有第二阀门，并且锂液收集瓶采用透明玻璃板制作而成。

21、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

22、本发明在使用时具有以下优点：

23、不免会出现燃烧甚至爆炸等危险情况，更加安全环保；

24、同时这种处理方法具有设备较少、流程简单和能耗较低的优点；

25、不需要添加氯化物，成本较低，流程较短，设备要求不高；

26、能使金属锂得到安全的检测，处理精确，装置运行稳定可靠的优点。

技术特征：

1.金属锂产品及锂渣分析的前处理方法，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的金属锂产品及锂渣分析的处理装置，其特征在于：包括油浴加热器(1)，所述油浴加热器(1)的内部设有圆底烧瓶(2)，所述圆底烧瓶(2)的顶部固定连接有第一连接套(3)，所述第一连接套(3)的另一端固定连接有水蒸气管路(4)，所述水蒸气管路(4)的另一端固定连接有第三连接套(12)，所述第三连接套(12)的另一端固定连接有风机(13)，所述风机(13)的另一端连通有排气管(14)。

3.根据权利要求1所述的金属锂产品及锂渣分析的处理装置，其特征在于：所述水蒸气管路(4)的外侧安装有锂片盛放器(7)，所述锂片盛放器(7)的顶部安装有密封塞(6)，所述锂片盛放器(7)的底部固定连接有第二连接套(8)，所述第二连接套(8)的底部固定连接有锂液收集瓶(10)。

4.根据权利要求1所述的金属锂产品及锂渣分析的处理装置，其特征在于：所述水蒸气管路(4)的两端分别安装有第一阀门(5)和第三阀门(11)。

5.根据权利要求1所述的金属锂产品及锂渣分析的处理装置，其特征在于：所述锂液收集瓶(10)的外侧安装有第二阀门(9)，并且锂液收集瓶(10)采用透明玻璃板制作而成。

技术总结
本发明涉及金属锂产品技术领域，尤其为金属锂产品及锂渣分析的前处理装置，包括油浴加热器，所述油浴加热器的内部设有圆底烧瓶，所述圆底烧瓶的顶部固定连接有第一连接套，所述第一连接套的另一端固定连接有水蒸气管路，所述水蒸气管路的另一端固定连接有第三连接套，所述第三连接套的另一端固定连接有风机，所述风机的另一端连通有排气管；本发明在使用时具有以下优点：不免会出现燃烧甚至爆炸等危险情况，更加安全环保；同时这种处理方法具有设备较少、流程简单和能耗较低的优点；不需要添加氯化物，成本较低，流程较短，设备要求不高；能使金属锂得到安全的检测，处理精确，装置运行稳定可靠。

技术研发人员：支红军,张宇,李德忠,韦娜,王雪
受保护的技术使用者：乌鲁木齐市亚欧稀有金属有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15