一种水杨酸苯酯的检测方法与流程

本发明涉及分析化学，具体是涉及一种水杨酸苯酯的检测方法。

背景技术：

1、水杨酸苯酯是一种用途广泛的有机化合物，英文名称为phenyl salicylate，分子式为c13h10o3，分子量为214.23，常用作乙烯基塑料的稳定剂、花露水的定香剂，也用作于制药物、增塑剂、防腐剂和配制茉莉型、紫丁香型等香精。

2、目前，水杨酸苯酯的液相色谱检测中常采用四氢呋喃作为流动相成分，但四氢呋喃具有较大的毒性，且容易引起色谱系统不稳定、峰拖尾和鬼峰等问题，导致测定结果不稳定、不准确。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种水杨酸苯酯的检测方法，本法无需使用有毒溶剂作为流动相成分；采取等度洗脱的方式，主峰与溶剂峰的分离度较好，主峰的出峰时间适宜且峰形基本能保证尖锐对称，另外，方法在运行时，由于流动相的比例不发生变化，所以对仪器的要求不高，操作更加简便。

2、本发明的第一方面，提供一种水杨酸苯酯的检测方法，采用液相色谱法进行检测，所述液相色谱法的检测条件包括：

3、以磷酸盐溶液为流动相a，以有机溶剂为流动相b，等度洗脱，所述流动相a与所述流动相b的体积比为1:4～3:7，且不包括1:4。

4、根据本发明的一些实施例，所述磷酸盐为磷酸氢二钾。

5、根据本发明的一些实施例，所述磷酸盐溶液的ph范围为2～4。

6、根据本发明的一些实施例，所述磷酸盐溶液的浓度范围为0.001～0.1mol/l；优选地，所述磷酸盐溶液的浓度范围为0.005～0.05mol/l；更优选地，所述磷酸盐溶液的浓度范围为0.01mol/l。

7、根据本发明的一些实施例，所述有机溶剂为甲醇和/或乙腈。

8、根据本发明的一些实施例，所述色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱或以八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱可为ultimate xb-c18或wondasil c18 superb；以八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱可为inertsilc8。

9、根据本发明的一些实施例，所述色谱柱的规格为4.6×250mm，5μm。

10、根据本发明的一些实施例，所述液相色谱法的检测条件还包括：柱温为15～35℃。

11、根据本发明的一些实施例，所述液相色谱法的检测条件还包括：流速为0.9～1.1ml/min；优选地，流速为1.0ml/min。

12、根据本发明的一些实施例，所述液相色谱法的检测条件还包括：进样量为2～8μl。

13、根据本发明的一些实施例，所述液相色谱法的检测条件还包括：检测器为紫外检测器。

14、根据本发明的一些实施例，所述液相色谱法的检测条件还包括：紫外检测波长为220～240nm，优选230nm。

15、根据本发明的一些实施例，所述检测方法还包括将供试品与稀释剂混合，配制供试品溶液。

16、根据本发明的一些实施例，所述稀释剂为甲醇和/或乙醇。

17、根据本发明的一些实施例，所述供试品与稀释剂的质量体积比为1mg：0.5～2ml。

18、根据本发明的一些实施例，所述液相色谱法的理论塔板数按水杨酸苯酯峰计算不低于1500。

19、根据本发明的一些实施例，还包括采用面积归一化法进行定量分析。

20、本发明的第二方面，提供上述的检测方法在水杨酸苯酯的质量控制中的应用。

21、有益效果：

22、(1)本发明的流动相使用的是磷酸盐水溶液和甲醇，无需使用有毒溶剂；

23、(2)本发明采取等度洗脱的方式，测得主峰与溶剂峰的分离度较好，主峰的出峰时间适宜且峰形基本能保证尖锐对称，另外，方法在运行时，由于流动相的比例不发生变化，所以对仪器的要求不高，操作更加简便；

24、(3)本发明检测方法的重现性较好，为水杨酸苯酯的工业化生产提供了一种简便、准确、可靠的检测方法。

25、本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。

技术特征：

1.一种水杨酸苯酯的检测方法，其特征在于，采用液相色谱法进行检测，所述液相色谱法的检测条件包括：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐为磷酸氢二钾。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐溶液的ph范围为2～4。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇和/或乙腈。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱法的检测条件还包括：

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括将供试品与稀释剂混合，配制供试品溶液。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述稀释剂为甲醇和/或乙醇。

8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述供试品与稀释剂的质量体积比为1mg：0.5～2ml。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括采用面积归一化法进行定量分析。

10.如权利要求1～9中任一项所述的检测方法在水杨酸苯酯的质量控制中的应用。

技术总结
本发明涉及分析化学技术领域，具体公开了一种水杨酸苯酯的检测方法。本发明的检测方法采用液相色谱法进行检测，检测条件包括：以磷酸盐溶液为流动相A，以有机溶剂为流动相B，等度洗脱，所述流动相A与所述流动相B的体积比为1:4～3:7且不包括1:4。本发明的检测方法无需使用有毒溶剂作为流动相成分；主峰与溶剂峰的分离度较好，主峰的出峰时间适宜且峰形基本能保证尖锐对称；另外，方法在运行时，由于流动相的比例不发生变化，所以对仪器的要求不高，操作更加简便。

技术研发人员：邱坤新,毛波,满镇超,胡胜松,岑彩莲,吴碧
受保护的技术使用者：广西奕安泰药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16