一种辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法与流程

本发明涉及烟用香精分析，尤其涉及一种辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法。

背景技术：

1、烟用香精是卷烟产品加工过程中必不可少的外加调味剂，其对于卷烟产品质量的提升和风格的彰显具有重要意义。烟用香精通常是指有不同种类香料和辅助性原料按一定配比分散于乙醇或丙二醇等溶剂体系中而成，随着烟草行业对香精香料自主掌控能力提升工作的推进，复杂烟用香精的成分剖析和还原逐渐成为行业相关科技工作者的重要工作之一。目前对烟用香精进行成分解析的方法主要是采用气质联用等分析手段，结合nist数据库检索来指认香精体系中的物质种类。

2、含醛香料大多具有令人愉悦的香气，包含花香、果香、青香、奶甜香等多种香韵，是多数烟用香精或香基模块中的重要物质组成，但由于醛羰基官能团的化学性质较活泼，在香精调配及陈化过程中，含醛香料可与乙醇、丙二醇等溶剂发生醇醛缩合反应而生成的缩醛类物质，然而绝大多数缩醛类物质在商用nist等数据库中无法识别，其原因主要是该类物质在数据库中并未收录或建立对应的数据库，使得含醛香料的种类和含量无法准确确定，因此这类缩合产物的生成增加了香精体系剖析和还原的难度，给香精解析和还原的日常工作增加了难度。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法。所述方法在nist数据库中针对性建立缩醛产物数据库，解决了现有数据库不能识别的缩醛产物的有效定性和定量分析问题。

2、为达到以上目的，本发明采用的技术方案如下：

3、本发明提供了一种辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，包括以下步骤：

4、1)将已知的含醛香料与醇溶剂进行醇醛缩合反应，得到反应体系s1；

5、2)通过气质联用分别得到反应体系s1的总离子流图和质谱图，通过和含醛香料、醇溶剂的离子流图和质谱图比对，确定缩醛产物的保留时间；

6、3)在nist数据库中建立含有上述缩醛产物的数据库l；

7、4)通过气质联用分析烟用香精中的物质组成，并与步骤3)所述的数据库l进行比对，从而判别烟用香精中未知含醛香料的种类和含量；

8、所述步骤4)中气质联用分析未知烟用香精中的物质组成与步骤2)中气质联用分析和前处理的条件保持一致。

9、由于醛羰基官能团的化学性质较活泼，在香精调配及陈化过程中，醛类香料会与醇溶剂发生醇醛缩合反应而生成缩醛类物质。但是，现有商用数据库无法对缩醛类香料进行有效识别，对香精成分解析工作造成较大困难。

10、上述辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法首先构建常见的含醛香料与醇溶剂的反应体系，得到含有醇醛缩合产物的反应体系s1。

11、本发明优选的，所述含醛香料中的醛选自香兰素、胡椒醛、顺式-4-庚烯醛、2-甲基丁醛、4-乙基苯甲醛、苯甲醛、苯乙醛、5-甲基糠醛、肉桂醛、邻苯二甲醛、α-戊基肉桂醛、异丁醛、对甲氧基苯甲醛、反式-2-己烯醛、糠醛、癸醛、柠檬醛、十一醛、戊醛、香茅醛、乙基香兰素、月桂醛、3-甲基丁醛、藜芦醛中的一种或多种；更优选为香兰素、胡椒醛、顺式-4-庚烯醛、2-甲基丁醛、4-乙基苯甲醛、苯甲醛、苯乙醛、5-甲基糠醛、肉桂醛、邻苯二甲醛、α-戊基肉桂醛、异丁醛、对甲氧基苯甲醛中的一种或多种；进一步优选为香兰素、苯甲醛、苯乙醛、α-戊基肉桂醛、异丁醛、对甲氧基苯甲醛中的一种或多种。

12、优选的，所述醇溶剂选自乙醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种；更优选为乙醇或丙二醇。

13、本发明优选的，所述步骤1)中含醛香料的浓度为0.01～0.1mg/ml。在本发明的一些具体实施例中，所述含醛香料的浓度优选为0.01mg/ml。

14、优选的，所述步骤1)中的缩合反应结束后，还包括陈化后处理。

15、优选的，所述陈化在避光条件下进行。

16、优选的，所述陈化的温度为20℃～60℃。

17、然后，通过气质联用分析对比反应体系s1与含醛香料、醇溶剂的总离子流图和质谱图确定缩醛产物的保留时间。

18、本发明优选的，所述步骤2)的气质联用分析前，采用乙酸苯酯-乙腈作为内标对反应体系s1中缩醛产物进行定容。

19、优选的，所述定容时，反应体系s1的移取量为10～100μl，定容至1ml。

20、最后，在nist数据库中建立缩醛缩合产物数据库l(含有保留时间、名称、结构式、分子量)，在相同气质联用分析条件下将烟用香精与缩醛缩合产物数据库l进行比对，从而实现未知香精中含醛香料的种类和含量的准确判别。

21、本发明优选的，所述步骤3)中缩醛产物数据库l的建立方法，包括以下步骤：

22、1)打开气质联用的data analysis分析软件，在菜单栏“谱图”下，选择“编辑谱库”、“创建谱库”，在文件夹中将新建谱库命名为“含醛香料的缩醛数据库.l”；

23、2)输入缩醛新条目：在缩醛反应产物的总离子流图中选取对应缩醛产物的离子峰，双击鼠标右键，点击菜单栏中的“谱图”，下选“编辑谱库”、“添加新条目”，输入缩醛产物名称、结构式、分子量、保留时间；

24、3)右键双击相应缩醛离子峰，再右键双击质谱图，按住“ctrl”键并且按下鼠标右键拖动，弹出的对话框中，选择结构式文件，左键双击弹出的结构式方框，点击“添加”，输入“id号”、“名称”以及“选取谱库文件名”，点击“将结构添加至谱库”，即可完成l数据库的建立。

25、上述步骤2)中缩醛产物名称、结构式、分子量是根据常见的含醛香料、醇溶剂的结构式等信息确定的。如根据反应原理和含醛香料、醇溶剂的结构式，可以推导出对应缩醛的结构式，进而获得分子量。本发明还提供了上述的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法在含醛香料的调配或成分剖析中的应用。

26、与现有技术相比，本发明提供的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，通过构建较为全面的已知的含醛香料与醇溶剂的醇醛缩合反应体系，采用气质联用分析对比反应体系与含醛香料、醇溶剂的总离子流图和质谱图确定缩醛产物的保留时间，在nist数据库中建立缩醛缩合产物数据库，解决了现有数据库不能识别的缩醛产物的有效定性和定量分析问题，从而实现了香精中未知含醛香料的种类和含量的准确判别，为含醛香料在香精调配中的应用及香精成分剖析提供了支持。本发明所述的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法简单稳定、可操作性强。

技术特征：

1.一种辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，其特征在于，所述含醛香料中的醛选自香兰素、胡椒醛、顺式-4-庚烯醛、2-甲基丁醛、4-乙基苯甲醛、苯甲醛、苯乙醛、5-甲基糠醛、肉桂醛、邻苯二甲醛、α-戊基肉桂醛、异丁醛、对甲氧基苯甲醛、反式-2-己烯醛、糠醛、癸醛、柠檬醛、十一醛、戊醛、香茅醛、乙基香兰素、月桂醛、3-甲基丁醛、藜芦醛中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，其特征在于，所述醇溶剂选自乙醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，其特征在于，所述步骤1)中含醛香料的浓度为0.01～0.1mg/ml。

5.根据权利要求1所述的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，其特征在于，所述步骤1)中的缩合反应结束后，还包括陈化后处理。

6.根据权利要求5所述的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，其特征在于，所述陈化在避光条件下进行；

7.根据权利要求1所述的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，其特征在于，所述步骤2)的气质联用分析前，采用乙酸苯酯-乙腈作为内标对反应体系s1中缩醛产物进行定容。

8.根据权利要求7所述的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，其特征在于，所述定容时，反应体系s1的移取量为10～100μl，定容至1ml。

9.根据权利要求1所述的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，其特征在于，所述步骤3)中缩醛产物数据库l的建立方法，包括以下步骤：

10.权利要求1～9任一项所述的辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法在含醛香料的调配或成分剖析中的应用。

技术总结
本发明公开了一种辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，属于烟用香精分析技术领域。所述辅助确定烟用香精中未知含醛香料的方法，通过构建较为全面的已知的含醛香料与醇溶剂的醇醛缩合反应体系，采用气质联用分析对比反应体系与含醛香料、醇溶剂的总离子流图和质谱图确定缩醛产物的保留时间，在NIST数据库中建立缩醛缩合产物数据库，解决了现有数据库不能识别的缩醛产物的有效定性和定量分析问题，从而实现了香精中未知含醛香料的种类和含量的准确判别，为含醛香料在香精调配中的应用及香精成分剖析提供了支持。

技术研发人员：付祺,刘友杰,崔成哲,李宝志,陈明,陈永森,张峻松,梁淼,李瑞丽
受保护的技术使用者：吉林烟草工业有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16