一种航空航天高温合金高成分元素分析方法与流程

本发明涉及一种合金成分分析方法，尤其涉及一种航空航天高温合金高成分元素分析方法。

背景技术：

1、高温合金又叫热强合金，按基体元素来分，高温合金又分为铁基、镍基、钴基等高温合金，它是航空航天领域中不可或缺的原材。高温合金是航天，航空制造发动机高温部分的关键材料。主要用于制造燃烧室，涡轮叶片，导向叶片，压气机与涡轮盘，涡轮机匣等部位。使用温度范围在600℃-1200℃，受力与环境条件随使用零件所在部分不同而异，对合金的力学，物理，化学性能有严格的要求，是发动机的性能，可靠性与寿命的决定性因素。因此高温合金是各发达国家航空航天，国防领域中的研究重点项目之一。

2、高温合金的合金化程度较高，又被称为“超合金”，具有较高的高温强度，良好的抗氧化和抗腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。高温合金所具有的耐高温、耐腐蚀等性能主要取决于它的化学组成和组织结构，对高温合金中各元素偏析情况的研究有助于改进现有冶炼工艺，提高高温合金的成分和组织均匀性。

3、另一方面，x射线荧光光谱由于对样品表面无损伤、分析速度快、精密度高、制样简单、可多元素同时检测等优点，可作为一种定量分析方法来表征高温合金的成分分布，可以提高高温合金冶炼质量、降低成分偏析。但是光谱用于元素含量反应分析时存在易受干扰的问题。

4、航空航天高温合金成分测定要求非常高，而且航空航天高温合金材料中可能存在难熔金属及分布不均匀问题，对样品处理稍有不当就有可能导致测量结果不准，甚至会引入杂质而造成污染，因此现有测定方法还有待继续改进提高。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种航空航天高温合金高成分元素分析方法，不但能够提高测定精度，而且降低样品处理的难度，操作简单，易于推广使用。

2、本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种航空航天高温合金高成分元素分析方法，包括如下步骤：s1)选择多种不同类型和含量的标准样品组成标准样品库；s2)先将表面处理后的标准样品放入x射线荧光光谱仪中进行测定获取高成分元素浓度的测量值，并记录与标准含量的第一偏差值，同时采集标准样品的光谱，对标准样品光谱进行校正，得到标准工作曲线；再采用辉光放电质谱仪对标准样品进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的测量值，并记录与标准含量的第二偏差值；s3)对待分析试样进行表面处理，采用x射线荧光光谱仪标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行分析，得到表征高温合金成分分布的特征参数；s4)将步骤s3中获取的高成分元素浓度的第一测量值对应的第一偏差值作为比较参考值，如果比较参考值超出预设阈值，则继续采用辉光放电质谱仪对待分析试样进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的第二测量值，并对第二测量值采用第二偏差值进行校正作为最终测定值，否则直接采用第一测量值作为最终测定值。

3、进一步地，如果步骤s3中获取的高成分元素浓度的第二测量值对应的第二偏差值也超出预设阈值，且第二偏差值和第一偏差值的正负相反，则取校正后的第二测量值和第一测量值的平均值作为最终测定值。

4、进一步地，如果步骤s3中获取的高成分元素浓度的第二测量值对应的第二偏差值也超出预设阈值，且第二偏差值和第一偏差值的正负相同，则再将分析测定后剩余的待分析试样放入x射线荧光光谱仪中，重新标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行分析，得到表征高温合金成分分布的特征参数，获得高成分元素浓度的第三测量值，并将第三测量值作为最终测定值。

5、进一步地，所述步骤s1选择基体元素含量为10.x％、20.x％、30.x％、40.x％、50.x％、60.x％、70.x％、80.x％和90.x％的标准样品组成标准样品库，并在步骤s2中分别记录相应含量下的第一偏差值和第二偏差值，所述步骤s4选择基体元素含量最接近的第一偏差值作为比较参考值，或者采用相邻两个第一偏差值通过插值拟合作为比较参考值。

6、进一步地，所述基体元素为铁、镍或钴元素。

7、进一步地，所述步骤s2利用研磨设备对所述标准样品进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使标准样品直径在5-15mm范围内；所述步骤s3利用研磨设备对所述待分析试样进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使待分析试样直径在10-30mm范围内。

8、进一步地，所述步骤s2对标准样品光谱进行如下校正：先对获得的标准样品光谱进行拟合背景校正，扣除特征谱及其他谱峰的背景值，获得特征谱的净强度；再对干扰谱线进行重叠校正，获得待测元素的净强度；最后利用第一偏差值对基体效应进行校正，获得标准工作曲线。

9、进一步地，所述x射线荧光光谱仪包括高压发生器、x光管、探测器和记录单元，所述步骤s3包括分析谱线类型、感兴趣区标定以及校正曲线类型；所述步骤s3的分析步长为0.5mm、1mm或1.5mm；扫描区域为长度30～50mm，宽30～50mm。

10、进一步地，所述步骤s3得到的特征参数包括最大值、最小值、中位值、平均值、绝对偏差、最大值出现位置、最小值出现位置、含量分布、统计偏析度和统计疏松度。

11、进一步地，所述步骤s4控制辉光放电质谱仪的真空度达到2.4～2.8mbar，射频电压频率为2-5mhz，幅值最大1kv，脉冲电压最大1.5kv，溅射时间为20～30min。

12、本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的航空航天高温合金高成分元素分析方法，预先获取x射线荧光光谱仪和辉光放电质谱仪测量标准样品高成分含量的偏差值，实际测量时先利用x射线荧光光谱仪直接获取表征高温合金成分分布的特征参数，不会损耗待测样品，测试成本相对较低；如果第一测量值对应的比较参考值超出预设阈值，继续采用辉光放电质谱仪对待分析试样进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的数据；从而确保测定精度，适用于航空航天高温合金高成分元素分析。

技术特征：

1.一种航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，如果步骤s3中获取的高成分元素浓度的第二测量值对应的第二偏差值也超出预设阈值，且第二偏差值和第一偏差值的正负相反，则取校正后的第二测量值和第一测量值的平均值作为最终测定值。

3.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，如果步骤s3中获取的高成分元素浓度的第二测量值对应的第二偏差值也超出预设阈值，且第二偏差值和第一偏差值的正负相同，则再将分析测定后剩余的待分析试样放入x射线荧光光谱仪中，重新标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行分析，得到表征高温合金成分分布的特征参数，获得高成分元素浓度的第三测量值，并将第三测量值作为最终测定值。

4.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤s1选择基体元素含量为10.x％、20.x％、30.x％、40.x％、50.x％、60.x％、70.x％、80.x％和90.x％的标准样品组成标准样品库，并在步骤s2中分别记录相应含量下的第一偏差值和第二偏差值，所述步骤s4选择基体元素含量最接近的第一偏差值作为比较参考值，或者采用相邻两个第一偏差值通过插值拟合作为比较参考值。

5.如权利要求4所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述基体元素为铁、镍或钴元素。

6.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤s2利用研磨设备对所述标准样品进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使标准样品直径在5-15mm范围内；所述步骤s3利用研磨设备对所述待分析试样进行表面打磨，再对试样进行切割加工，使待分析试样直径在10-30mm范围内。

7.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤s2对标准样品光谱进行如下校正：先对获得的标准样品光谱进行拟合背景校正，扣除特征谱及其他谱峰的背景值，获得特征谱的净强度；再对干扰谱线进行重叠校正，获得待测元素的净强度；最后利用第一偏差值对基体效应进行校正，获得标准工作曲线。

8.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述x射线荧光光谱仪包括高压发生器、x光管、探测器和记录单元，所述步骤s3包括分析谱线类型、感兴趣区标定以及校正曲线类型；所述步骤s3的分析步长为0.5mm、1mm或1.5mm；扫描区域为长度30～50mm，宽30～50mm。

9.如权利要求7所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤s3得到的特征参数包括最大值、最小值、中位值、平均值、绝对偏差、最大值出现位置、最小值出现位置、含量分布、统计偏析度和统计疏松度。

10.如权利要求1所述的航空航天高温合金高成分元素分析方法，其特征在于，所述步骤s4控制辉光放电质谱仪的真空度达到2.4～2.8mbar，射频电压频率为2-5mhz，幅值最大1kv，脉冲电压最大1.5kv，溅射时间为20～30min。

技术总结
本发明公开了一种航空航天高温合金高成分元素分析方法，预先获取标准样品高成分含量的偏差值，然后先采用X射线荧光光谱仪直接获取表征高温合金成分分布的特征参数，不会损耗待测样品，测试成本相对较低；再将第一测量值对应的偏差值作为比较参考值，如果比较参考值超出预设阈值，继续采用辉光放电质谱仪对待分析试样进行定量逐层分析测定获取高成分元素浓度的第二测量值，从而确保测定精度，适用于航空航天高温合金高成分元素分析；同时样品制备及预处理简便，能有效避免引入杂质污染，且降低操作难度。

技术研发人员：赵雪同,王志强,曾云斌,郝晶晶,邵文丽
受保护的技术使用者：上海有色金属工业技术监测中心有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16