一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法与流程

本发明属于分析检测，具体涉及一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法。

背景技术：

1、依托咪酯(etomidate)，分子式为c14h16n2o2，cas：33125-97-2，分子量：244.29。依托咪酯(etomidate)属于咪唑类衍生物，临床上主要用于全身麻醉和镇静[1-2]的药物。涉毒人员吸食依托咪酯的途径一般有两种，一种是将香烟中的部分烟丝取出来，将依托咪酯喷洒在烟丝上；另一种是将依托咪酯添加入普通电子烟油中。

2、除了少数综述、述评等总结性文献报道之外，国内未见关于吸食替代毒品依托咪酯的案例报道。近几年，针对吸食替代毒品依托咪酯，韩国科研工作者对此有过案例报道。2019年jung yk等研究人员在吸食依托咪酯的涉毒人员尿液中检出依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸。2021年yum h等研究人员在兽医用药依托咪酯和美托咪酯致死的涉毒人员血液中检出依托咪酯和美托咪酯。2022年park yj等研究人员在实验动物毛发中检出依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸。现有技术中对电子烟油中依托咪酯的含量检测大多使用高效液相色谱法，而电子烟油中成分复杂，这些成分有可能干扰依托咪酯的检测。因此，亟待开发一种更准确的定量检测电子烟油中依托咪酯的新方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法，能够准确检测检测电子烟油中依托咪酯的含量。

2、实现上述目的包括如下技术方案。

3、本发明第一方面提供一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法，包括如下步骤：

4、采用逐级稀释法对待测电子烟油进行前处理得到供试品；

5、采用高效液相色谱串质谱联用技术测定所述供试品中依托咪酯的含量；所述高效液相色谱串质谱联用技术中的色谱条件包括：

6、色谱柱：正十八烷基柱；

7、流动相a相：4mmol/l～6mmol/l乙酸铵+0.05％(v/v)～0.15％(v/v)甲酸水溶液；

8、流动相b相：甲醇。

9、在其中一些实施例中，所述采用逐级稀释法对待测电子烟油进行前处理得到供试品步骤包括如下步骤：

10、s1、在待测电子烟油中加入含有甲氧那明内标的甲醇溶液进行超声；

11、s2、依次用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对超声后的电子烟油进行逐级稀释至电子烟油终浓度为8μg/ml～12μg/ml，过滤后得供试品。

12、在其中一些实施例中，逐级稀释的倍数为10～30倍。

13、在其中一些实施例中，在s2步骤中，包括如下步骤：

14、用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对超声后的电子烟油进行稀释至电子烟油浓度为4mg/ml～6mg/ml；

15、用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对稀释后的电子烟油溶液进行稀释至电子烟油终浓度为0.1mg/ml～0.5mg/ml；

16、再用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对稀释后的电子烟油溶液进行稀释至电子烟油终浓度为8μg/m～12μg/ml。

17、在其中一些实施例中，在s2步骤中，包括如下步骤：

18、用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对超声后的电子烟油进行稀释至电子烟油浓度为4.8mg/ml～5.2mg/ml；

19、再用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对稀释后的电子烟油溶液进行稀释至电子烟油终浓度为0.2mg/ml～0.3mg/ml。

20、再用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对稀释后的电子烟油溶液进行稀释至电子烟油终浓度为9.8μg/ml～10.2μg/ml。

21、在其中一些实施例中，在s2步骤中，电子烟油稀释后，采用0.2μm～0.3μm的聚四氟乙烯膜进行过滤得所述供试品。

22、在其中一些实施例中，含有甲氧那明内标的甲醇溶液中，所述甲氧那明的浓度为0.8ng/ml～1.2ng/ml。

23、在其中一些实施例中，所述正十八烷基柱为agilent poroshell 120ec-c182.1×50mm，1.9μm。

24、在其中一些实施例中，所述色谱条件包括：

25、流动相a相：4.5mmol/l～5.5mmol/l乙酸铵+0.07％(v/v)～0.13％(v/v)甲酸水溶液。

26、在其中一些实施例中，所述色谱条件还包括：

27、采用梯度模式洗脱，洗脱程序为：

28、0～1.0min，95％ a；1.0～4.5min，95％～15％ a；4.5～7.0min，15％ a；7.01～10.00min，95％ a。

29、在其中一些实施例中，所述色谱条件包括：

30、色谱柱：agilent poroshell 120ec-c18 2.1×50mm，1.9μm；

31、流动相a相：4.8mmol/l～5.2mmol/l乙酸铵+0.09％(v/v)～0.11％(v/v)甲酸水溶液；

32、流动相b相：甲醇；

33、流速：0.2ml/min～0.3ml/min，进样量为4μl～6μl；

34、柱温：34℃～36℃。

35、本发明中，发明人发现，在电子烟油中依托咪酯含量测定的方法中，通过采用逐级稀释法对待测的电子烟油进行前处理得到待测供试品，结合采用高效液相色谱串质谱联用技术，改进色谱条件以及选用特定的色谱柱等操作，不但能够极大的节约溶剂的使用量，而且能够保证检测的准确性，并使检测的依托咪酯加标回收率更高，且不同电子烟油批次之间的相对平均偏差rsd更小，降低基质效应的影响，提高了电子烟油中依托咪酯含量测定的准确度与精密度。

技术特征：

1.一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述采用逐级稀释法对待测电子烟油进行前处理得到供试品步骤包括如下步骤：

3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，逐级稀释的倍数为10～30倍。

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，在s2步骤中，包括如下步骤：

5.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，在s2步骤中，电子烟油稀释后，采用0.2μm～0.3μm的聚四氟乙烯膜进行过滤得所述供试品。

6.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，含有甲氧那明内标的甲醇溶液中，所述甲氧那明的浓度为0.8ng/ml～1.2ng/ml。

7.如权利要求1至6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述正十八烷基柱为agilentporoshell 120ec-c18 2.1×50mm，1.9μm。

8.如权利要求1至6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述色谱条件包括：

9.如权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述色谱条件还包括：

10.如权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述色谱条件包括：

技术总结
本发明公开了一种属于分析检测技术领域，具体涉及一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法，包括如下步骤：采用逐级稀释法对待测电子烟油进行前处理得到供试品；采用高效液相色谱串质谱联用技术测定所述供试品中依托咪酯的含量；所述高效液相色谱串质谱联用技术中的色谱条件包括：色谱柱：正十八烷基柱；流动相A相：4mmol/L～6mmol/L乙酸铵+0.05％(v/v)～0.15％(v/v)甲酸水溶液；流动相B相：甲醇。该电子烟油中依托咪酯含量测定的方法不但能够极大的节约溶剂的使用量，而且能够保证检测的准确性，降低基质效应的影响。

技术研发人员：吴君金,刘遥,廖述纯
受保护的技术使用者：广州金域司法鉴定技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15