一种分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法与流程

本发明属于半导体领域，涉及一种红磷源质量的测量方法，具体涉及一种分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法。

背景技术：

1、分子束外延是在超高真空条件下生长高纯薄膜晶体的一种工艺，为半导体微纳器件的发展起到了推动作用。含磷化合物半导体有着优异的电学和光学性能，在光电子以及微电子领域发挥着重要作用。但是，在运用分子束外延技术制备磷化物半导体材料时，如何使用磷源一直是个难点。

2、红磷和白磷是磷的两种同素异形体。白磷具有极其活跃的化学性质和极低的燃点等特点，在固态源分子束外延系统中，源炉中的磷源通常只能用化学性能较稳定的红磷作为原材料。但直接对红磷加热产生束流进行材料生长时，由于红磷束流具有黏附系数低和不稳定性的特点，使得含磷化合物半导体在制备时困难极大增加。而具有磷裂解阀的束源炉很好地解决了这个问题，因为源炉分别设计了填充源料的红磷区和供红磷转化为白磷后存储的白磷区。但是，这需要精准控制红磷转化为白磷的量。因为，如果将红磷转化成过多的白磷，则容易导致白磷被封闭在白磷区存储，此时白磷的蒸气压较高，易对mbe系统生长室所要求的高真空造成浪费；如果红磷转化成的白磷量过少，则满足不了含磷化合物半导体材料制备所要求的磷量，会造成生长过程中p2束流急剧下降，基片失去磷压保护从而损坏，使实验失败。因此，亟需一种能够测量分子束外延工艺中红磷源质量的方法，以对源炉束流和红磷源重量进行精准控制，为生长高质量磷化物材料提供基础。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法。

2、为了实现上述技术问题，本发明提供了一种分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法，包括以下步骤：

3、(a)向红磷腔中装入高纯红磷原料；

4、(b)用针阀断开磷炉和生长室之间的连通，维持裂解炉的温度为800～850℃、白磷腔温度为50～75℃；

5、(c)升高红磷腔温度至t，所述t的温度为360～450℃；

6、(d)打开磷炉挡板并调整针阀阀位至10％-100％，测量磷的束流；

7、(e)调整阀位使得束流维持6±0.5×10-6torr以进行生长；

8、(f)在不同的红磷腔温度下，根据束流与红磷质量的关系，按下式计算确定红磷源剩余的质量：

9、y＝a*exp(-x/b)+c；

10、式中，y为磷炉束流，torr；x代表红磷剩余重量，g。

11、优化地，步骤(b)中，所述裂解炉的升温速率为10-30℃/min；步骤(c)中，所述红磷腔的升温速率为1-2℃/min。

12、进一步地，步骤(d)中，在测量磷的束流前，使红磷腔、白磷腔达到各自设定温度后稳定5-15min。

13、优化地，步骤(c)中，当红磷腔温度升至设定温度后，红磷在红磷腔中的密度为0.9～2g/ml。

14、优化地，步骤(b)中，所述裂解炉的温度维持为820～840℃；所述白磷腔的温度为60～70℃。

15、进一步地，步骤(c)中，所述红磷腔的温度维持为400～420℃。

16、优化地，步骤(d)中，调整磷炉针阀阀位至50％-70％。

17、由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法，可以直接使用红磷腔内的红磷原料进而对红磷原料进行加热并经白磷腔室冷却形成白磷，部分白磷经裂解炉成为p2以使用，同时多形成的白磷则存储于白磷腔室，这样能够通过固定阀位和固定红磷腔室温度的条件下，建立磷炉束流与红磷腔室重量之间的关系，确定红磷的剩余重量。

技术特征：

1.一种分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法，其特征在于：步骤(b)中，所述裂解炉的升温速率为10-30℃/min；步骤(c)中，所述红磷腔的升温速率为1-2℃/min。

3.根据权利要求1或2所述分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法，其特征在于：步骤(d)中，在测量磷的束流前，使红磷腔、白磷腔达到各自设定温度后稳定5-15min。

4.根据权利要求1所述分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法，其特征在于：步骤(c)中，当红磷腔温度升至设定温度后，红磷在红磷腔中的密度为0.9～2g/ml。

5.根据权利要求1所述分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法，其特征在于：步骤(b)中，所述裂解炉的温度维持为820～840℃；所述白磷腔的温度为60～70℃。

6.根据权利要求5所述分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法，其特征在于：步骤(c)中，所述红磷腔的温度维持为400～420℃。

7.根据权利要求1所述分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法，其特征在于：步骤(d)中，调整磷炉针阀阀位至50％-70％。

技术总结
本发明提供了一种分子束外延工艺中红磷源质量的测量方法，包括以下步骤：(a)向红磷腔中装入高纯红磷原料；(b)用针阀断开磷炉和生长室之间的连通，维持裂解炉的温度为800～850℃、白磷腔温度为50～75℃；(c)升高红磷腔温度至T；(d)打开磷炉挡板并调整针阀阀位至10％‑100％，测量磷的束流；(e)调整阀位使得束流维持6±0.5×10<supgt;‑6</supgt;Torr以进行生长；(f)在不同的红磷腔温度下，根据束流与红磷质量的关系，按下式计算确定红磷源剩余的质量：y＝A*exp(‑x/B)+C；式中，y为磷炉束流，torr；x代表红磷剩余重量，g。这样能够建立磷炉束流与红磷腔室重量之间的关系，确定红磷的剩余重量。

技术研发人员：王红真,路云峰
受保护的技术使用者：苏州信越半导体有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15