铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法与流程

本发明涉及化学元素的检测方法，特别是指一种铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法。

背景技术：

1、铼的全球储量很少，铼酸铵是生产铼金属的唯一原料，高纯铼酸铵决定了铼金属的品质，在应用上多采用含铼的合金。作为合金添加元素，铼能够大幅度改善、提高合金的性能。铼能使多种金属形成一系列合金，其中铼钨、铼钼、铼镍系高温合金是铼的最重要合金，被广泛应用到航空航天、电子等工业部门。

2、铼酸铵在提取过程中，需要通过复杂的浸出-置换-除杂-萃取-反萃-浓缩-结晶等工序，才能提取出来，在每个工序反应环节中，需要对铼的含量进行检测，铼的分析时间很长，影响生产连续性，并且分析过程负责，需要多个配套的分析仪器。

3、有鉴于此，本设计人针对现有铼含量检测方法未臻完善所导致的诸多缺失及不便而深入构思，且积极研究改良试做而开发出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种分析时间短，分析过程简单的铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法，能更好的指导生产，满足生产连续性。

2、为了达成上述目的，本发明的采用的技术方案是：

3、一种铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法，包括以下步骤：

4、步骤a：称取铼酸铵试样0.5g于瓷坩埚中，加入氧化镁5g，充分搅拌均匀，再盖上一层氧化镁进行氧化，放入马弗炉中，逐渐升温至680度，并保持1.5小时，取出冷却，冷却后将坩埚中的结晶倒入300ml烧杯中，用水冲洗3次，加水至50ml，加热煮沸4-6分钟，滴入0.1％高锰酸钾溶液3滴，使溶液颜色淡红，滤液倒入100ml容量瓶中，稀释至100ml刻度，形成试液，并定容；

5、步骤b：从溶液瓶中分取试液于125ml分液漏斗，带上空白及已配置好的1毫升铼标准溶液，用水稀释至10ml，加入10ml 1：1磷酸，加入1ml 3％抗坏血酸，加入1ml丁基罗丹明b溶液，混匀，再加入10ml苯，萃取一分钟，等待5分钟，待分层后弃去水相；

6、步骤c：用1cm比色皿，于分光光度计565毫微米波长处测量消光值，同时进行空白，标样试验，对铼标准溶液及步骤b弃取水相的剩余物进行相同试验；

7、步骤d：绘制标准曲线，取1毫升、2毫升、3毫升至10毫升铼标准溶液进行相同试验，绘制标准曲线；

8、步骤e：根据计算公式计算铼含量，

9、上述公式中，a1为试样的吸光度，a2为标样的吸光度，m为称取的试样质量即步骤a中的0.5g。

10、进一步，所述步骤b中，铼标准溶液的制备方法为：称取0.1g金属铼，溶于溶于20ml硝酸中，加热用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至1000ml刻度，并混匀。

11、进一步，步骤a中，0.1％高锰酸钾溶液的制备方法为：称取0.1g高锰酸钾溶解于100ml水中形成高锰酸钾溶液。

12、进一步，步骤b中，丁基罗丹明b溶液的制备方法为：称取0.3g丁基罗丹明b溶解于100ml水中形成丁基罗丹明b溶液。

13、进一步，步骤b中，3％抗坏血酸溶液的制备方法为：称取3g抗坏血酸溶解于100ml水中形成坏血酸溶液。

14、进一步，步骤b中，1：1磷酸溶液的制备方法为：将500ml磷酸注入500ml水中混匀。

15、进一步，所属分光光度的型号为722n。

16、采用上述结构后，本发明铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法采用分光光度法，通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。其基本原理是在磷酸溶液中，高锰酸盐与丁基罗丹明b生成有色络合物与苯萃取，进行比色，样品经氧化镁半溶，用蒸馏水在氧化剂存在下加热煮沸，过滤与钙，镁，铜，铁，铅，锌，锡，砷，汞，银，镓，铟，铊，钨及钼分离，铬的干扰可加入抗坏血酸予以消除。相较于现有技术，本发明能快速检测溶液中铼的含量，检测时间短，检测过程简单，能很好的指导生产，满足生产连续性。

技术特征：

1.铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法，其特征在于：所述步骤b中，铼标准溶液的制备方法为：称取0.1g金属铼，溶于溶于20ml硝酸中，加热用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至1000ml刻度，并混匀。

3.如权利要求1所述的铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法，其特征在于：步骤a中，0.1％高锰酸钾溶液的制备方法为：称取0.1g高锰酸钾溶解于100ml水中形成高锰酸钾溶液。

4.如权利要求1所述的铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法，其特征在于：步骤b中，丁基罗丹明b溶液的制备方法为：称取0.3g丁基罗丹明b溶解于100ml水中形成丁基罗丹明b溶液。

5.如权利要求1所述的铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法，其特征在于：步骤b中，3％抗坏血酸溶液的制备方法为：称取3g抗坏血酸溶解于100ml水中形成坏血酸溶液。

6.如权利要求1所述的铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法，其特征在于：步骤b中，1：1磷酸溶液的制备方法为：将500ml磷酸注入500ml水中混匀。

7.如权利要求1所述的铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法，其特征在于：所属分光光度的型号为722n。

技术总结
本发明公开了一种铼酸铵提取过程中铼含量的快速检测方法，采用分光光度法，通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。起基本原理是在磷酸溶液中，高锰酸盐与丁基罗丹明B生成有色络合物与苯萃取，进行比色，样品经氧化镁半溶，用蒸馏水与去离子水浸取，在氧化剂存在下加热煮沸，过滤与钙，镁，铜，铁，铅，锌，锡，砷，汞，银，镓，铟，铊，钨及钼分离，铬的干扰可加入抗坏血酸予以消除。相较于现有技术，本发明能快速检测溶液中铼的含量，检测时间短，检测过程简单，能很好的指导生产，满足生产连续性。

技术研发人员：刘强,吴炜聪
受保护的技术使用者：龙岩市宇恒环保科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16