钠电材料中金属元素浓度及钠与主体金属摩尔比的检测方法与流程

本申请涉及电池领域，特别涉及一种钠电材料中金属元素浓度及钠与主体金属摩尔比的检测方法。

背景技术：

1、钠离子电池作为锂离子电池的重要补充，在大规模储能领域具有广泛的应用前景。一般来说钠离子电池正极材料会提供钠离子电池输运的通道以及存储的空间，比如一维隧道通道、二维层状通道、三维开框架通道等传输路径。钠离子电池正极材料包括钠和主体金属，钠与主体金属的摩尔比较高时会导致正极材料制备过程中游离碱的含量升高，从而导致正极材料的ph值升高，使电池浆料黏度较大甚至出现凝胶状；而钠与主体金属的摩尔比较低时，会影响正极材料的粒径，降低钠离子的传输效率。因此，准确测量钠与主体金属的摩尔比，对于分析异常材料、以及衡量材料的电化学性能都具有重要的意义。因此，有必要探究一种检测精密度较好的钠与主体金属的摩尔比的测试方法。

技术实现思路

1、基于此，本申请提供了一种检测精密度较好的钠电材料中金属元素浓度及钠与主体金属摩尔比的检测方法。

2、本申请解决上述技术问题的技术方案如下。

3、本申请一方面提供了一种钠电材料中金属元素浓度的检测方法，包括以下步骤：

4、提供至少三种已知浓度的标准混合液，所述标准混合液包括钇元素、钠元素和钠电材料中的主体金属元素，各所述标准混合液中的钇元素与钠元素的质量浓度比为1:(25~60)，各所述标准混合液中的钠元素的质量浓度不相同，各所述标准混合液中的主体金属元素的质量浓度不相同；

5、对各所述标准混合液进行电感耦合等离子体发射光谱测试，获得所述钠元素和各所述主体金属元素的质量浓度与曝光强度之间的线性关系；

6、提供待测混合液，所述待测混合液包括钇元素和钠电材料；

7、对所述待测混合液进行电感耦合等离子体发射光谱测试，获得所述待测混合液中钠元素和各主体金属元素的曝光强度；

8、根据所述钠元素和各所述主体金属元素的质量浓度与曝光强度之间的线性关系以及所述待测混合液中钠和各主体金属的曝光强度，得到所述待测混合液中钠元素和各主体金属元素的质量浓度。

9、在其中一些实施例中，钠电材料中金属元素浓度的检测方法中，所述主体金属元素包括ni、fe、mn、zn、cu和ca中的至少一种。

10、在其中一些实施例中，钠电材料中金属元素浓度的检测方法中，各所述标准混合液中，各所述主体金属元素的质量浓度随着钠元素的质量浓度降低而升高。

11、在其中一些实施例中，钠电材料中金属元素浓度的检测方法中，所述标准混合液中钠元素的质量浓度≤15 mg·l-1。

12、在其中一些实施例中，钠电材料中金属元素浓度的检测方法中，所述标准混合液中各所述主体金属元素的质量浓度分别独立地为5 mg·l-1~35 mg·l-1。

13、在其中一些实施例中，钠电材料中金属元素浓度的检测方法中，所述标准混合液中，所述钠元素与各所述主体金属元素的质量浓度比分别独立地为1:(0.1~2)。

14、在其中一些实施例中，钠电材料中金属元素浓度的检测方法中，所述待测混合液中，钇元素的质量浓度与钠元素的理论质量浓度比为1:(25~60)。

15、在其中一些实施例中，钠电材料中金属元素浓度的检测方法中，所述待测混合液中，钇元素与钠元素的理论质量浓度比=cy/[(mna/ma)·ca]；

16、其中，cy为钇元素在待测混合液中的质量浓度，mna为钠的相对原子质量，ma为钠电材料的理论相对分子质量，ca为钠电材料在待测混合液中的理论质量浓度。

17、在其中一些实施例中，钠电材料中金属元素浓度的检测方法中，所述电感耦合等离子体发射光谱测试至少满足如下特征（1）~（4）中的至少一个：

18、（1）钠使用波长为589.592 nm的谱线；

19、（2）ni使用波长为352.454 nm的谱线；

20、（3）mn使用波长为257.610 nm的谱线；

21、（4）fe使用波长为259.940 nm的谱线。

22、在其中一些实施例中，钠电材料中金属元素浓度的检测方法中，所述电感耦合等离子体发射光谱测试至少满足如下特征（1）~（6）中的至少一个：

23、（1）冷却气、辅助气及载气均为氩气；

24、（2）射频功率为1145 w~1155 w；

25、（3）雾化器的雾化压力为1.8 mpa~2.2 mpa，雾化器的流量为0.5 l/min~0.8 l/min；

26、（4）样品冲洗时间为30 s~45 s，曝光重复3~5次；

27、（5）辅助气流量为0.5 l/min~0.9 l/min；

28、（6）冲洗泵速为70 rpm~80 rpm，分析泵速为45 rpm~55 rpm。

29、本申请另一方面提供了一种钠电材料中钠与主体金属摩尔比的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

30、（1）采用上述钠电材料中金属元素浓度的检测方法，得到待测混合液中钠元素和各主体金属元素的质量浓度；

31、（2）根据所述待测混合液中钠元素和各主体金属元素的质量浓度，得到钠电材料中钠与各主体金属的摩尔比b；

32、步骤（2）得到钠电材料中钠与各主体金属的摩尔比b所采用的公式如下：

33、b=cna·mx/(mna·cx)

34、其中，cna为待测混合液中钠的质量浓度，mx为待测混合液中主体金属的相对分子质量，mna为na的相对原子质量，cx为待测混合液中主体金属的质量浓度。

35、与现有技术相比较，本申请的钠电材料中金属元素浓度的检测方法具有如下有益效果：

36、上述钠电材料中金属元素浓度的检测方法，在包括钠元素和主体金属元素的标准溶液中加入钇元素，对各标准混合液进行电感耦合等离子体发射光谱测试时，各金属元素被分解为基态原子，而钇元素的电离电位较钠元素低，钇基态原子在高温火焰中获取能量而发生电离变成钇离子，从而有效避免钠元素分解得到的基态原子被进一步电离成钠离子而导致的测试误差；并通过控制钇元素的添加量，有效抑制钠基态原子电离的基础上，避免产生复杂的光谱背景，减少对离子体的温度和电子密度产生的激发干扰，从而有效提升后续电感耦合等离子体发射光谱测试所获得的钠元素和各主体金属元素的质量浓度与曝光强度之间的线性关系的稳定性；同时通过在获得待测混合液中加入钇元素，根据对待测混合液进行电感耦合等离子体发射光谱测试获得的待测混合液中钠和各主体金属的曝光强度，以及钠元素和各主体金属元素的质量浓度与曝光强度之间的线性关系，得到的待测混合液中钠元素和各主体金属元素的质量浓度，且检测精密度较好。

技术特征：

1.一种钠电材料中金属元素浓度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述主体金属元素包括ni、fe、mn、zn、cu和ca中的至少一种。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，各所述标准混合液中，各所述主体金属元素的质量浓度随着钠元素的质量浓度降低而升高。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准混合液中，钠元素的质量浓度≤15 mg·l-1。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准混合液中，各所述主体金属元素的质量浓度分别独立地为5 mg·l-1~35 mg·l-1。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准混合液中，所述钠元素与各所述主体金属元素的质量浓度比分别独立地为1:(0.1~2)。

7.如权利要求1~6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述待测混合液中，钇元素的质量浓度与钠元素的理论质量浓度比为1:(25~60)。

8.如权利要求1~6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱测试至少满足如下特征（1）~（4）中的至少一个：

9.如权利要求1~6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱测试至少满足如下特征（1）~（6）中的至少一个：

10.一种钠电材料中钠与主体金属摩尔比的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本申请涉及一种钠电材料中金属元素浓度及钠与主体金属摩尔比的检测方法。钠电材料中金属元素浓度的检测方法包括以下步骤：提供至少三种已知浓度的标准混合液，标准混合液包括钇元素、钠元素和钠电材料中的主体金属元素，各标准混合液中的钇元素与钠元素的质量浓度比为1:(25~60)；对各标准混合液进行ICP‑OES测试，获得钠元素和各主体金属元素的质量浓度与曝光强度之间的线性关系；对包括钇元素和钠电材料的待测混合液进行ICP‑OES测试，获得待测混合液中钠元素和各主体金属元素的曝光强度；根据线性关系以及待测混合液中钠和各主体金属的曝光强度，得到待测混合液中钠元素和各主体金属元素的质量浓度。

技术研发人员：张倩,孙超,刘向悦,武倩楠,陈瑞达
受保护的技术使用者：天津巴莫科技有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15