一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的装置及方法与流程

本发明涉及微塑料检测，特别涉及一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的装置及方法。

背景技术：

1、塑料制品在现代生活中无处不在，塑料材料在环境中的不当处理及碎裂导致海洋微塑料(<5mm)污染的持续增加，引起了科学家对海洋微塑料污染的高度关注。野外调查的证据表明，微塑料在水、沉积物、水生生物以及人类食物中普遍存在。室内研究进一步证实了微塑料可以被水生生物摄入体内，在新陈代谢、生理生化和细胞分子等层面产生影响。双壳贝类由于移动能力弱且地区代表性强，容易受环境污染影响，被广泛作为环境污染监测的指示物种。将双壳贝类作为指示性物种开展研究时，通常是先通过消解法去除有机质的干扰，将有机质体内的微塑料颗粒释放出来，再通过浮选、过滤、密度分离等方法将微塑料颗粒与样品基质分离，最后再借助特殊仪器对微塑料进行分析检测，确定微塑料的种类和丰度。

2、目前，对双壳贝类组织消解液进行微塑料分离主要采用的是密度分离法，现有的密度分离法主要是采用nacl、nabr、cacl2等萃取溶液进行单次萃取实现微塑料分离。其中，nacl的使用范围最广，特点是价格低廉且对环境友好，但其对低密度微塑料的提取效率高，对高密度微塑料的提取率低，导致微塑料的整体回收率偏低；nabr和cacl2的萃取效率相比nacl会更高，但成本较高，而且单次萃取的微塑料回收率也没有达到一个理想状态值。所以需要研究开发出一种能够高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的新型方法及装置。

技术实现思路

1、针对背景技术中所存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的装置及方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的方法，包括如下步骤：

4、s1、取适量消解完成的双壳贝类组织消解液加入到100～150ml饱和氯化钠溶液中，得到混合液，其中，双壳贝类组织消解液与饱和氯化钠溶液的体积比率为0.7～1；

5、s2、将混合液充分搅拌均匀后在常温下遮光静置，待混合液至上而下分为悬浮层、溶液层和沉淀层后，将悬浮层物质分离出并收集；

6、s3、悬浮层物质分离完成后，往剩余混合液中加入适量饱和甲酸钾溶液，得到混悬液，其中，饱和甲酸钾溶液与剩余混合液中饱和氯化钠溶液的体积比率为1:1；

7、s4、将混悬液充分搅拌均匀后在常温下遮光静置，待混悬液至上而下分为悬浮层、溶液层和沉淀层后，将悬浮层物质分离出并收集；

8、s5、将步骤s2和步骤s4收集到的悬浮层物质用去离子水反复冲洗后自然风干，得到微塑料，计算得出微塑料含量，通过物理或化学方法对微塑料的光谱特性和微观形态进行鉴定。

9、进一步地，所述步骤s2中，搅拌时间为2～3min，搅拌速度设置为150～200r/min，静置时间为8～10h。

10、进一步地，所述步骤s4中，搅拌时间为3～5min，搅拌速度设置为300～350r/min，静置时间为3～5h。

11、优选地，为了进一步提高分离效率，所述步骤s2和步骤s4各重复2次。

12、进一步地，上述方法所采用的装置包括：

13、承载台；

14、密度分离组件，放置于所述承载台上，包括玻璃瓶本体、可拆卸地安装在玻璃瓶本体顶部的密封盖体、固定安装在密封盖体顶部的搅拌电机、设在所述密封盖体下方的搅拌轴以及固定在所述搅拌轴下部的搅拌桨，所述搅拌轴的一端与所述搅拌电机的轴端相连，另一端伸入所述玻璃瓶本体内；

15、过滤组件，放置于所述承载台上并位于所述密度分离组件侧边，包括底座、垂直固定在所述底座上的支杆、安装在所述支杆上并着所述支杆上下活动的固定圈、放置于所述底座上的废液瓶、放置于所述固定圈上并位于所述废液瓶正上方的过滤盘。

16、进一步地，所述的搅拌桨包括固定环、若干导流片和若干根搅拌辅助线，所述的导流片固定在所述搅拌轴的底部，所述的固定环固定在所述导流片上边沿的最外侧，所述搅拌辅助线的一端均布固定在所述固定环上，另一端固定在搅拌轴上。

17、优选地，为了能够消除搅拌死角，达到搅拌均匀的目的，所述导流片的数量为3～5个，均布焊接在所述搅拌轴的底部，所述的导流片下边沿与水平方向形成小于或等于30°的夹角，夹角的方向与搅拌旋转的方向相反。

18、优选地，为了能够更好地将沉淀物打散，所述的搅拌辅助线包括弧形辅助线和直线型辅助线，所述弧形辅助线和直线型辅助线的数量相等，所述的弧形辅助线和直线型辅助线交错分布。

19、优选地，所述搅拌桨的材质均为玻璃。

20、进一步地，所述的过滤盘包括支撑圆框和固定安装在支撑圆框内侧的尼龙滤膜，所述尼龙滤膜的孔径为1μm。

21、本发明具有如下有益效果：

22、1、提供一种提取微塑料的新型方法，先通过饱和氯化钠溶液将低密度微塑料从双壳贝类组织消解液中分离出来，再通过饱和甲酸钾溶液将消解液中剩余的高密度微塑料分离出来，解决了现有萃取溶液单次分离微塑料回收率低或成本高的问题，能够在保证经济性的前提下高效地实现双壳贝类有机质的分离，能够对双壳贝类生物软组织中的微塑料进行准确定量分析，为目标生物生存环境中微塑料污染状况提供科学参考。

23、2、通过对搅拌桨结构进行创新设计，导流片的夹角设计在搅拌旋转时可将比重大的沉淀物从玻璃瓶本体底部彻底翻搅起来，消除搅拌死角，达到搅拌均匀的目的。弧形辅助线和直线型辅助线交错均布在固定环上，搅拌时可对沉淀物交替剪切，亦可进一步提高搅拌均匀性，进而进一步提高微塑料的分离效率。

技术特征：

1.一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的方法，其特征在于：所述步骤s2中，搅拌时间为2～3min，搅拌速度设置为150～200r/min，静置时间为8～10h。

3.如权利要求1所述的一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的方法，其特征在于：所述步骤s4中，搅拌时间为3～5min，搅拌速度设置为300～350r/min，静置时间为3～5h。

4.如权利要求1所述的一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的方法，其特征在于：所述步骤s2和步骤s4各重复2次。

5.如权利要求1-4中任一项所述方法所采用的装置，其特征在于，包括：

6.如权利要求5所述的一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的装置，其特征在于：所述的搅拌桨包括固定环、若干导流片和若干根搅拌辅助线，所述的导流片固定在所述搅拌轴的底部，所述的固定环固定在所述导流片上边沿的最外侧，所述搅拌辅助线的一端均布固定在所述固定环上，另一端固定在搅拌轴上。

7.如权利要求6所述的一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的装置，其特征在于：所述导流片的数量为3～5个，均布焊接在所述搅拌轴的底部，所述的导流片下边沿与水平方向形成小于或等于30°的夹角，夹角的方向与搅拌旋转的方向相反。

8.如权利要求6所述的一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的装置，其特征在于：所述的搅拌辅助线包括弧形辅助线和直线型辅助线，所述弧形辅助线和直线型辅助线的数量相等，所述的弧形辅助线和直线型辅助线交错分布。

9.如权利要求6所述的一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的装置，其特征在于：所述搅拌桨的材质均为玻璃。

10.如权利要求5所述的一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的装置，其特征在于：所述的过滤盘包括支撑圆框和固定安装在支撑圆框内侧的尼龙滤膜，所述尼龙滤膜的孔径为1μm。

技术总结
本发明公开了一种高效提取双壳贝类组织消解液中微塑料的装置及方法，该方法包括如下步骤：取消解完成的双壳贝类组织消解液加入到100～150ml饱和氯化钠溶液中得到混合液，双壳贝类组织消解液与饱和氯化钠溶液的体积比率为0.7～1；将混合液搅拌均匀后静置，待混合液分层后，将悬浮层物质分离出；往剩余混合液中加入饱和甲酸钾溶液得到混悬液，饱和甲酸钾溶液与剩余混合液中饱和氯化钠溶液的体积比率为1:1；将混悬液搅拌均匀后静置，待混合液分层后，将悬浮层物质分离出；将收集的悬浮层物质反复冲洗后自然风干，得到微塑料，计算得出微塑料含量并对其光谱特性和微观形态进行鉴定。采用本发明的方法能够高效分离出双壳贝类组织消解液中的微塑料。

技术研发人员：黄辉,宋凯
受保护的技术使用者：浙江省海洋水产研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15