本发明属于痕量检测，涉及一种高铝预熔精炼渣中痕量硼含量的定量检测方法。
背景技术：
1、高铝预熔精炼渣是钢铁冶炼过程中精炼阶段使用的重要原料之一。它在炼钢过程中所起的作用是：加快成渣速度，缩短精炼时间，提高钢包精炼炉包衬寿命，减少钢种氢含量，降低精炼成本。硼元素是影响钢铁性能的重要元素之一，钢中适量硼的存在可提高钢的淬透性，降低连铸坯的化学不均匀性，细化柱状晶体，使最终形成最佳金相组织，同时减少时效硬化作用。目前，一些特种钢对钢中硼含量的要求非常严格，可低至5ppm，为了从源头对硼的加入进行精准控制，检测高铝预熔精炼渣中痕量硼含量具有十分重要的意义。
2、目前，没有查到高铝预熔精炼渣的溶解方法和高铝预熔精炼渣中痕量硼含量的定量检测方法的专利文献。中国专利cn104535557a公开了一种保护渣中硼的溶样方法及硼量的测定方法，该发明操作简单快速，但高铝预熔精炼渣al2o3含量≥60%，与保护渣的组成成分不同，因此，保护渣的溶样方法和标准溶液配制方法不适用于高铝预熔精炼渣。中国专利n112763439a公开了一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，该方法具有良好的准确度和精密度，然而，采用的是传统的分光光度法，所用的试剂和操作步骤复杂，分析条件严格，检测下限高。因此，开发一种快速、准确、检出限低的高铝预熔精炼渣中痕量硼的定量检测方法具有重要的意义。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点和不足，本发明旨在提供一种高铝预熔精炼渣中痕量硼含量的定量检测方法。
2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
3、一种高铝预熔精炼渣中痕量硼的定量检测方法，包括以下步骤：
4、（1）高铝预熔精炼渣的溶解：称取一定量的高铝预熔精炼渣于聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、高氯酸进行低温溶解，冒烟后浓缩体积，取下冷却，加氢氟酸溶解盐类，取下冷却至室温后，用去离子水定容，混匀，干过滤；
5、（2）空白溶液的溶解：称取与试样相当量的高纯铝，在7个聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、高氯酸低温溶解，冒烟后浓缩体积，取下冷却，加氢氟酸，取下，冷却至室温后，转移至配制硼标准溶液的容量瓶中；
6、（3）硼标准溶液系列的配制：使用空白试液铺底，再根据稀释比例移取不同含量1000μg/ml b标准储备溶液，用去离子水定容后，摇匀，配制成浓度梯度为0μg/ml、0.002μg/ml、0.01μg/ml、0.1μg/ml、1.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml。
7、(4)检测高铝预熔精炼渣中的硼含量：通过电感耦合等离子体光谱法分别测定步骤(3)中的系列硼标准溶液和步骤(1)中的高铝预熔精炼渣溶液，建立校准曲线方程，再根据标准曲线方程计算高铝预熔精炼渣中的硼含量。
8、优选的，步骤(1)中所述的高铝预熔精炼渣的粒度是≤0.125 mm。
9、优选的，步骤(1)中所述的盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的加入量分别为5～15ml、5～15ml、2～6ml、3～5ml。
10、优选的，步骤(3)中所述的1000μg/ml b标准储备溶液的移取量为0μl、0.2μl、1μl、10 μl、0.1ml、1.0ml、5.0ml；定容体积为100ml。
11、优选的，步骤(4)中所述的电感耦合等离子体光谱仪工作参数为：雾化气流量0.9～1.3l/min，功率为900～1300w，长波时间5～15s，短波时间5～15s。
12、进一步的，本发明所述的采用电感耦合等离子体光谱法检测高铝预熔精炼渣中的痕量硼含量的具体步骤如下：在优化的实验条件下用电感耦合等离子体光谱法分别测定所述的高铝预熔精炼渣待测液和一系列硼离子标准溶液的强度值，以b元素的质量浓度 x（%）为横坐标，b元素的信号强度值 i（cps）为纵坐标，建立校准曲线，校准曲线的回归方程为 i（cps）=a x（%）+b，线性相关系数为r。该方程中，a和b为常数；然后将待测液的信号强度比值代入标准方程，最后计算出所述的待测液中的硼含量。
13、本发明具有如下优点和有益效果：
14、1)本发明发明了适合于高铝预熔精炼渣中硼元素检测的前处理方法——盐酸硝酸高氯酸冒烟后冷却并加入氢氟酸，通过这种方法可使高铝预熔精炼渣中硼溶解完全且不挥发损失，从而提高高铝预熔精炼渣中硼含量定量测定的稳定性，该前处理方法简便、快捷、可操作性强；本方法适合高铝预熔精炼渣中硼含量不低于0.002 μg/ml的定量检测，硼的相对标准偏差为1.4%，回收率高达99.6%。
15、2)本发明在检测硼含量的过程中，采用了以下方式提高高铝预熔精炼渣中硼含量的定量检测的准确度——在最优工作条件下，通过在标准溶液中加入与试样相当的铝基体以消除基体效应的影响，采用灵敏度高、干扰小的208.959b作为分析谱线以消除大部分光谱干扰。
16、3)本发明中转炉高铝预熔精炼渣中痕量硼含量采用电感耦合等离子体光谱法进行检测，相对于分光光度法，具有更低的检测下限，可低至ppm级别，具有更高的灵敏度，且操作更简便、分析条件更简单、劳动强度更低的优点。因此，本发明具有显著的经济效益，具有简便、经济的优点。
1.一种高铝预熔精炼渣中痕量硼的定量检测方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高铝预熔精炼渣中痕量硼的定量检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述的高铝预熔精炼渣的粒度是≤0.125 mm。
3.根据权利要求1所述的一种高铝预熔精炼渣中痕量硼的定量检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述的盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的加入量分别为5～15ml、5～15ml、2～6ml、3～5ml。
4.根据权利要求1所述的一种高铝预熔精炼渣中痕量硼的定量检测方法，其特征在于：步骤(3)中所述的1000μg/ml b标准储备溶液的移取量为0μl、0.2μl、1μl、10μl、0.1ml、1.0ml、5.0ml；定容体积为100ml。
5.根据权利要求4所述的一种高铝预熔精炼渣中痕量硼的定量检测方法，其特征在于：步骤(4)中所述的电感耦合等离子体光谱仪工作参数为：雾化气流量0.9～1.3l/min，功率为900～1300w，长波时间5～15s，短波时间5～15s。
6.根据权利要求1所述的一种高铝预熔精炼渣中痕量硼的定量检测方法，其特征在于：步骤（4）中所述的采用电感耦合等离子体光谱法检测高铝预熔精炼渣中的痕量硼含量的具体步骤如下：在优化的实验条件下用电感耦合等离子体光谱法分别测定所述的高铝预熔精炼渣待测液和一系列硼离子标准溶液的强度值，以b元素的质量浓度x（%）为横坐标，b元素的信号强度值i（cps）为纵坐标，建立校准曲线，校准曲线的回归方程为i（cps）=ax（%）+b，线性相关系数为r，a和b为常数；然后将待测液的信号强度比值代入标准方程，计算出所述的待测液中的硼含量。