一种碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法与流程

本发明涉及分析检测，具体而言，涉及一种碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法。

背景技术：

1、碳化铬是一种超细碳化钨粉、细晶粒硬质合金等合金产品中常用的晶粒长大抑制剂，也是硬面材料喷涂粉末的原料等。碳化铬的纯度是影响其应用的关键因素之一，碳化铬中铝、钙、硅、铁等杂质元素测定是碳化铬在生产、出售等过程中的重要检验指标。

2、在碳化铬检测中，需要先将其溶解后再测定产品中各组分的含量，但碳化铬是极难溶化合物，常温常压下，不溶于盐酸、硝酸、硫酸和氢氟酸等常用强酸，也不溶于氢氧化钠等强碱。为避免试剂中携带的铝、钙、硅、铁等杂质元素对碳化铬产品纯度的影响，溶解碳化铬通常采用加酸量较少的微波消解法。

3、针对碳化铬中铝、钙、硅、铁等杂质元素的测定，除碳化铬难溶解外，高纯度的铬基体化合物的选择和溶解配制也是检测的难点和关键。对此，公开号为cn101303307a的专利，提供了一种碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等杂质元素的分析检测方法，其中涉及铬基准溶液配制的具体操作方式，即采用铬含量>99.9％的金属铬作为铬基体，加入适量硫酸进行溶解。

4、然而，上述碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等杂质元素的分析检测方法中，采用金属铬作为基体，并绘制标准工作曲线，由于基体金属铬的纯度小，导致绘制得到的标准工作曲线的精度和准确度较低，从而造成对碳化铬中微量杂质的测定结果并不够准确，尤其是针对微量杂质元素的测定，其精度和准确度较低。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题：

2、碳化铬是常见的合金材料助剂等，其纯度的高低极大程度地影响着碳化铬在各类材料中的应用，因此，对碳化铬的纯度，即其中的杂质元素含量进行测定，是碳化铬在生产和销售等过程中必不可少的环节。然而，目前测定碳化铬中杂质元素含量的方法，因所用基准物及相关试剂，而造成测定结果准确度低的问题。

3、本发明采用的技术方案：

4、本发明提供了一种碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，包括如下步骤：

5、s1配制铬基体溶液：

6、称取重铬酸钾，加入溶剂，加热至溶解完全，定容，摇匀，得到铬基体溶液；

7、s2测定发射光谱强度：

8、分别取多份等量的铬基体溶液，加入混合酸，按梯度浓度加入各杂质元素标准溶液，定容，摇匀；采用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定不同浓度的混合标准溶液中，每一杂质元素的发射光谱强度；

9、s3绘制标准工作曲线：

10、汇总步骤s2中测定的发射光谱强度，分别绘制各杂质元素的拟合曲线，即为标准工作曲线。

11、优选地，步骤s1中，溶剂采用去离子水。

12、优选地，重铬酸钾与溶剂的用量比为2.0-5.0g：15-35ml。

13、优选地，步骤s2中，所述混合酸包括体积比为1-3:2-6的氢氟酸和浓硝酸。

14、优选地，按质量浓度计，氢氟酸的浓度为40％。

15、优选地，所述浓硝酸的密度为1.3-1.5g/ml。

16、优选地，步骤s2中，混合酸的总体积为铬基体溶液总体积的0.3-0.9％。

17、优选地，步骤s2中，杂质元素标准溶液的浓度均为1000μg/ml，定容后各元素浓度为0-1000μg/100ml。

18、优选地，步骤s2中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪采用水平或垂直的观测方式，调节至校准模式外部或msa。

19、优选地，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：

20、rf入射功率750-1350w，雾化气流量为0.5-1.0l/min，冲洗泵速和分析泵速均为0-100rpm，辅助气流量为0.5-1.5l/min，冲洗时间为10-50s，长波积分时间为5-20s，短波积分时间为5-20s，积分次数为1-4次。

21、本发明的有益效果表现在：

22、本发明采用重铬酸钾等纯度极高的含铬物质作为基体物质，不使用强碱和粘度较大的硫酸或磷酸，用去离子水就可以快速溶解基体物质，选择氢氟酸和硝酸等作为电感耦合等离子体发射光谱法测定的溶解试剂，配制与碳化铬基体更相匹配的高纯铬基准溶液，测试并绘制标准工作曲线，该标准工作曲线的绘制方法操作快速、简便，且绘制得到的标准工作曲线相关系数可达到0.999以上，即标准工作曲线的精度和准确度均较高，可满足对难溶化合物碳化铬中的铝、钙、硅、铁等杂质元素的准确测定。

技术特征：

1.一种碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，其特征在于，步骤s1中，溶剂采用去离子水。

3.根据权利要求2所述的碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，其特征在于，重铬酸钾与溶剂的用量比为2.0-5.0g：15-35ml。

4.根据权利要求1至3中任意一项所述的碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，其特征在于，步骤s2中，所述混合酸包括体积比为1-3:2-6的氢氟酸和浓硝酸。

5.根据权利要求4所述的碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，其特征在于，按质量浓度计，氢氟酸的浓度为40％。

6.根据权利要求4所述的碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，其特征在于，所述浓硝酸的密度为1.3-1.5g/ml。

7.根据权利要求1至3中任意一项所述的碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，其特征在于，步骤s2中，混合酸的总体积为铬基体溶液总体积的0.3-0.9％。

8.根据权利要求1至3中任意一项所述的碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，其特征在于，步骤s2中，杂质元素标准溶液的浓度均为1000μg/ml，定容后各元素浓度为0-1000μg/100ml。

9.根据权利要求1所述的碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，其特征在于，步骤s2中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪采用水平或垂直的观测方式，调节至校准模式外部或msa。

10.根据权利要求9所述的碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：

技术总结
本发明涉及分析检测技术领域，公开了一种碳化铬中杂质测定用标准工作曲线的快速绘制方法，包括如下步骤：S1称取重铬酸钾，加入溶剂，溶解，定容，摇匀，得到铬基体溶液；S2分别取多份等量的铬基体溶液，加入混合酸，按梯度浓度加入各杂质元素标准溶液，定容，摇匀；测定不同浓度的混合标准溶液中，每一杂质元素的发射光谱强度；S3汇总步骤S2中测定的发射光谱强度，分别绘制各杂质元素的拟合曲线，即为标准工作曲线。本发明中碳化铬中杂质测定用标准工作曲线绘制方法，可显著提高标准工作曲线的精度和准确度，明显减少碳化铬杂质元素测定标准工作曲线配制及测试绘制周期，即更便捷准确地测定碳化铬中的杂质元素。

技术研发人员：菅豫梅,王培,薛林,项培云,王英,蒲春
受保护的技术使用者：自贡硬质合金有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25