用于高温熔盐体系测试的超微电极及其制备方法和应用

本发明涉及材料性能测试，具体为一种用于高温熔盐体系测试的超微电极及其制备方法和应用。

背景技术：

1、相对于常规大电极而言，尺寸小于25μm的超微电极具有独特的、优良的电化学特性，由于两者物质传输方式的不同，使得超微电极上的物质扩散速度极快，物质传输快速进入稳态或者准稳态，使其循环伏安曲线呈现出“s”形；固有的很小的rc时间常数使之可以用来对快速、暂态电化学反应进行研究；较低的ir降使之可以用于高电阻的体系中（包括低支持电解质浓度、无支持电解质溶液甚至气相体系）；较小的电极尺寸使之不会改变或破坏反应体系，适用于生物学活体研究。因此，超微电极在电化学分析领域有着广阔的应用范围。但是，现有的超微电极由于稳定性不足和使用寿命不高而无法较好的用于高温熔盐体系，无法实现对高温熔盐体系的检测。

技术实现思路

1、为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种用于高温熔盐体系测试的超微电极及其制备方法和应用。

2、为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：

3、一种用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、取一定长度的丝电极；

5、s2、将丝电极置于绝缘耐高温管的一端，采用火焰熔融法将丝电极封在绝缘耐高温管一端，接着打磨绝缘耐高温管，直到丝电极裸露并抛光，得到抛光丝电极；

6、s3、向绝缘耐高温管内灌入石墨粉，使用导电金属丝将石墨粉压实并插入石墨粉中，在绝缘耐高温管内构成丝电极-石墨粉-导电金属丝的电连接结构，将绝缘耐高温管另一端用高温胶封堵，得到超微电极。

7、作为本发明所述的一种用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s3之后还包括：s4、将得到的超微电极置于水溶液中测试其稳定性，并通过计算验证超微电极中的丝电极的尺寸与步骤s2的抛光丝电极尺寸的观测结果是否一致。

8、作为本发明所述的一种用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，丝电极为金属电极或碳电极；金属电极包括铂丝、铱丝、铑丝，碳电极包括石墨、碳纤维、金刚石。

9、作为本发明所述的一种用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，丝电极的长度为2~6cm，横截面直径为80~150μm。

10、作为本发明所述的一种用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，当丝电极为金属电极时，将丝电极电连接于导电金属一端作为备用电极，配制强碱溶液，将备用电极浸于强碱溶液中作为工作电极，以金属铂片为对电极构建电解池体系，对备用电极上的丝电极进行阳极电化学溶解，得到横截面直径为5~40μm的锥形电极；将锥形电极尖端向外置于绝缘耐高温管的一端，采用火焰熔融法将锥形电极尖端封在绝缘耐高温管一端，接着打磨绝缘耐高温管，直到锥形电极尖端裸露并抛光，得到抛光丝电极。

11、作为本发明所述的一种用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，强碱溶液为naoh溶液或koh溶液，其浓度为1~10wt%；导电金属包括钨、钼、镍、铂。

12、作为本发明所述的一种用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，绝缘耐高温管为石英管或高硼硅玻璃管，其内径为2~6mm，且采用火焰熔融法将丝电极封在绝缘耐高温管一端之后，绝缘耐高温管内裸露一段丝电极。

13、作为本发明所述的一种用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s3中，导电金属丝包括钨丝、钼丝、镍丝、铂丝，其横截面直径为1~4mm。

14、作为本发明所述的一种用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s3中，石墨粉需将裸露的丝电极完全覆盖，并尽可能使石墨粉柱致密紧实，且导电金属丝从绝缘耐高温管用高温胶封堵的一端伸出5~15cm。

15、作为本发明所述的一种用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s4中，水溶液为1~30 mm的k3fe(cn)6溶液（支撑电解质为1 mol/l kcl溶液），测量循环伏安曲线，扫描范围为0~0.45 v，扫描速度为10 mv/s。

16、为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：

17、一种用于高温熔盐体系测试的超微电极，采用上述的制备方法制备得到。

18、为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：

19、一种上述的用于高温熔盐体系测试的超微电极在高温熔盐体系测试中的应用。

20、本发明的有益效果如下：

21、本发明提出一种用于高温熔盐体系测试的超微电极及其制备方法和应用，制备成本低，操作简便，成品率高且性能良好；相对于传统手段得到的金属电极尖端，通过电解手段得到的锥形金属尖端更加均匀，打磨后电极表面光滑平整；通过控制电解时间和强碱溶液浓度，可控制锥形电极尺寸；打磨过程通过更换砂纸目数、调整打磨速率，可控制电极横截面尺寸，制备得到的超微电极在高温熔盐体系中表现出优良的可用性，稳定性以及使用寿命，相对现有技术的超微电极，应用范围更广泛；依靠超微电极特性，可观测到反应体系内快速、暂态电化学反应，对探究整个过程反应机理和测定低浓度熔盐、扩散系数有着重要作用。

技术特征：

1.一种用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，丝电极为金属电极或碳电极。

3.根据权利要求1所述的用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，丝电极的长度为2~6cm，横截面直径为80~150μm。

4.根据权利要求2所述的用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，当丝电极为金属电极时，将丝电极电连接于导电金属一端作为备用电极，配制强碱溶液，将备用电极浸于强碱溶液中作为工作电极，以金属铂片为对电极构建电解池体系，对备用电极上的丝电极进行阳极电化学溶解，得到横截面直径为5~40μm的锥形电极；将锥形电极尖端向外置于绝缘耐高温管的一端，采用火焰熔融法将锥形电极尖端封在绝缘耐高温管一端，接着打磨绝缘耐高温管，直到锥形电极尖端裸露并抛光，得到抛光丝电极。

5.根据权利要求4所述的用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，强碱溶液为naoh溶液或koh溶液，其浓度为1~10wt%；导电金属包括钨、钼、镍、铂。

6.根据权利要求1所述的用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，绝缘耐高温管为石英管或高硼硅玻璃管，其内径为2~6mm，且采用火焰熔融法将丝电极封在绝缘耐高温管一端之后，绝缘耐高温管内裸露一段丝电极。

7.根据权利要求1所述的用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，导电金属丝包括钨丝、钼丝、镍丝、铂丝，其横截面直径为1~4mm。

8.根据权利要求1所述的用于高温熔盐体系测试的超微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，石墨粉需将裸露的丝电极完全覆盖，且导电金属丝从绝缘耐高温管用高温胶封堵的一端伸出5~15cm。

9.一种用于高温熔盐体系测试的超微电极，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。

10.一种权利要求9所述的用于高温熔盐体系测试的超微电极在高温熔盐体系测试中的应用。

技术总结
本发明属于材料性能测试技术领域，具体为一种用于高温熔盐体系测试的超微电极及其制备方法和应用，制备成本低，操作简便，成品率高且性能良好；相对于传统手段得到的金属电极尖端，通过电解手段得到的锥形金属尖端更加均匀，打磨后电极表面光滑平整；通过控制电解时间和强碱溶液浓度，可控制锥形电极尺寸；打磨过程通过更换砂纸目数、调整打磨速率，可控制电极横截面尺寸，制备得到的超微电极在熔盐体系中表现出优良的可用性，稳定性以及使用寿命，相对现有技术的超微电极，应用范围更广泛；依靠超微电极特性，可观测到反应体系内快速、暂态电化学反应，对探究整个过程反应机理和测定低浓度熔盐、扩散系数有着重要作用。

技术研发人员：葛建邦,焦树强,张子辰
受保护的技术使用者：北京科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16